普洱茶中9种有机磷农药残留的测定及分析研究

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普洱茶是云南特有的地理标志产晶,它以符合普洱茶产地环境条件的云南大叶种晒青毛茶为原料,经特定的加工工艺生产而成。目前,国内外对普洱茶安全性研究还处于滞后状态,已有的安全性评价主要是从毒理学动物实验方面进行的,而对普洱茶上主要污染因子之一的农药残留情况的研究尚未开展。针对这一问题,本论文建立了测定普洱茶中9种有机磷农药残留量的方法,并用该方法对30个普洱茶样品中的农药残留量进行了检测,为普洱茶安全性评价提供科学的数据。在此基础上,研究了四种检出率较高的农药在茶汤中的浸出情况,根据所得的农药最大浸出率,饮茶者的茶叶消费量及各农药的最大残留限量,推算人体通过饮茶可能摄入的最大农药数量,以评估其饮用安全性。主要研究结果如下:   1、建立了气相色谱技术同时测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法。样品以乙酸乙酯为提取剂经超声波萃取,提取液用活性炭小柱净化,采用气相色谱火焰光度检测器检测,外标法定量。该方法在三个添加水平下,9种组分的平均回收率为71.1%~13.8%,相对标准偏差为0.9%~13.3%。方法的检测限为1.0~2.5lμg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。   2、用上述方法检测来自云南省五个普洱茶主产区的30个普洱茶样品中的有机磷农药残留量。普洱茶样品检出的农药有敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、三唑磷,其中杀螟硫磷和乐果的检出率较高,但含量均低于欧盟限量标准。国家限制在茶叶上使用的高毒农药甲胺磷、甲拌磷在所有样品中均未检出。   3、研究了普洱茶样品中四种检出率较高的农药即杀螟硫磷、乐果、乙酰甲胺磷和马拉硫磷在茶汤中的浸出情况。农药残留量、浸泡次数、浸泡时间均为影响四种农药浸出率的显著性因素,其水平变化对农药浸出率影响具有高度显著性。在浸泡水温为80℃,浸泡10min,杀螟硫磷残留量为0.5mg/kg,冲泡1次条件下,杀螟硫磷的浸出率最大,为58.06%。在浸泡水温为80℃,浸泡时间10min,残留量为0.2mg/kg,冲泡1次条件下,乐果在茶汤中的浸出率最大,为72.17%。在浸泡水温为90℃,浸泡5min,残留量为0.1mg/kg,冲泡2次条件下,乙酰甲胺磷的浸出率达到最大,为85.71%。在浸泡水温为80℃,浸泡时间lOmin,残留量为O.lmg/kg,浸泡次数为l次条件下,马拉硫磷的浸出率最大,为65.57%。   4、普洱茶的安全性评价。根据各农药的最大残留限量计算的通过饮茶每天可能进入人体的农药最大数量分别为:杀螟硫磷0.0629μg/kg·d、乐果0.0313μg/kg·d、乙酰甲胺磷0.0186μg/kg·d和马拉硫磷0.0142μg/kg·d,均远远小于其对应的ADI值。由此可见,从茶叶中有机磷农药残留及其可能摄入量来看,普洱茶具有较高的饮用安全性。
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