在传统的硅胶合成方面，主要是以水玻璃作为原料经过反应→胶凝→老化→洗涤→浸泡→干燥→焙烧等步骤合成出成品，很明显，由于不可避免地引入金属杂质（如钠、铁、铝等）而影响到硅胶的化学性质，即使进行酸洗，也很难避免金属杂质的干扰，尤其是键合过程中，这种影响往往会使得键合效率不高，并且某些金属甚至可以成为小的活性中心或催化点，这是导致填料基体的催化性质和非特异性吸附的主要原因。 本文采用以四乙氧基硅烷为原料制备超纯多孔球形硅胶避免了引入金属杂质的可能性，而保持了良好的化学稳定性，并经表面化学修饰后在实际分离分析中得到了良好的应用。研究工作包括：通过两步反应，即四乙氧基硅烷——聚乙氧基硅烷；再由聚乙氧基硅烷——超纯多孔球形硅胶。系统地考察了制备过程中的一系列反应条件，探讨了水含量、乙醇量、催化剂和稳定剂的种类及含量，以及反应温度、反应时间、搅拌等多种操作条件对产品质量的影响。通过控制反应参数相应制得不同粒度不同孔径，且规整球形的超纯多孔硅胶，实现了粒度和孔径的可控性并找到了其中的规律，优化了反应条件。进一步通过键合固定相，评价了其色谱性能以及应用，在实际样品分离中取得了满意的结果。