半干法制备辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯及其Pickering乳液乳化性研究

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辛烯基琥珀酸淀粉酯作为一种化学改性淀粉,具有良好的乳化、增稠作用,被广泛应用于食品、药品、工业领域,但有关其制备方法、性能指标和应用等方面的研究还有待于进一步完善。本文以玉米淀粉为研究对象,对辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯的制备工艺和淀粉酯的结构进行表征,通过醇沉法对淀粉酯进行纳米化处理,将其作为乳化剂探索淀粉酯纳米颗粒对Pickering乳液乳化性的影响,具体研究内容如下:1.采用半干法工艺,制备辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯。以玉米淀粉为试验原料,辛烯基琥珀酸酐及无水碳酸钠分别作为酯化剂与催化剂。研究不同影响因素对酯化反应的影响,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法进行优化,得到最佳工艺参数为:碳酸钠用量1.6%,稀释比2.65:1,反应温度139℃,反应时间99.5min,取代度为6.1755×10-3±2.87×10-5的淀粉酯。2.通过布拉班德(Brabender)黏度分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、氢核磁共振波谱(1H-NMR)、扫描电镜(SEM)、接触角等手段对制备的辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯进行结构分析。Brabender黏度分析表明辛烯基琥珀酸基团的引入对淀粉酯的糊化特性有一定影响。FT-IR分析表明,辛烯基琥珀酸残基成功地引入玉米淀粉分子中。X-射线衍射证实酯化反应主要发生在玉米淀粉的非结晶区。SEM研究发现酯化作用发生在玉米淀粉颗粒的表面。淀粉酯的1H-NMR谱表明,辛烯基琥珀酸基团的引入,在化学位移1.06 ppm左右形成了一个新的小峰。接触角分析表明辛烯基琥珀酸基团的引入使淀粉酯疏水性增强。3.以辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯为原料,采用醇沉法制备辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯纳米颗粒,以Pickering乳液乳化层高度和乳化性为指标,研究了玉米淀粉、玉米淀粉纳米颗粒、淀粉酯、淀粉酯纳米颗粒的乳化能力。结果显示相同条件下淀粉酯纳米颗粒的乳化作用最佳。其中,淀粉酯纳米颗粒取代度为6.1416×10-3、体系油水比为1:1、颗粒浓度为3%时制备出的Pickering乳液稳定性最强。微观结构显示乳液液滴完整,呈规则的球形,且乳液液滴大小与乳液粒径变化趋势一致。
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