Fe3O4复合纳米粒子和金纳米棒的制备与分析应用研究

来源 :重庆大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hb2005_2009
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随着科学技术的快速发展,纳米材料被广泛的应用到各个领域,其中磁纳米材料与金纳米棒材料不仅具有纳米材料的一般性质,还具有各自独特的磁学或光学性质,基于上述纳米材料的特殊优势,本文对以上纳米材料从理论和实验两个方面进行了一些列探索和研究。立足于纳米材料制备方法的研究,同时对磁性纳米粒子与金纳米棒在环境检测中的应用进行了进一步的分析研究。1.采用化学共沉淀法制备出了单分散性的磁性纳米粒子(Fe3O4)。将丙烯酸单体加到Fe3O4水溶液中,再加入双氧水作为引发剂引发丙烯酸(AA)在纳米粒子表面发生聚合反应,形成聚丙烯酸包被磁性纳米粒子(PAA@Fe3O4)的核壳结构,对相应实验条件进行优化,并对对纳米粒子的晶相、粒径、磁性和表面官能团等进行了表征,结果表明,在最佳实验条件下制备出的PAA@Fe3O4纳米粒子结果平均粒径8士2 nm,表面富含羧基,具有良好的晶体学形貌,具有超顺磁性。2.建立了基于PAA@Fe3O4纳米粒子的直接检测十二烷基磺酸钠(SDS)的新方法,因为在水相中亚甲蓝(MB)与离子缔合物(MB-SDS)的特征峰于662 nm处重叠从而难以实现SDS的测定。实验发现PAA@Fe3O4能与MB结合而在590 nm处产生新的吸收峰,一方面,由于在很大程度上实现了MB的特征吸收峰与SDS-MB离子缔合物特征吸收峰的分离,可以以用于SDS的水相直接分析测定,其SDS分析测定的检出限为0.12 mg/L,另一方面,通过磁控分离进一步排除MB-PAA@Fe3O4的背景干扰,其SDS分析测定的检出限为0.06 mg/L。本法无需萃取分离和使用大量的有毒有机试剂。3.在晶种生长法的基础之上,提出了一种新的基于原位生长的金纳米棒制备法,该方法将晶种制备、生长液制备、金纳米棒生成三步有机的结合在一起,简化了实验操作步骤。结合紫外分光光度计对金纳米棒合成实验中的十六烷基三甲基溴化铵,氯金酸,抗坏血酸,硝酸银等试剂用量进行了分析研究,同时对反应时间,反应温度等条件也进行了相应的探讨。在最优化实验条件下,可以通过调节实验中硼氢化钠的加入量来实现纵横比可控的金纳米棒的制备,实验制备出的金纳米棒具有好的均一性与重现性。4.建立了基于金纳米棒的Hg2+的分析测定的新方法,利用Hg0与Au0的殊物理化学作用,用强还原性试剂将Hg2+还原成Hg0而沉积到金纳米棒的两端实现了金纳米棒的消融作用,在紫外-可见光区金纳米棒的纵向最大吸收波长随Hg2+浓度增加逐渐产生蓝移现象,由此实现Hg2+的定量分析研究,Hg2+在0.5~10μmol/L浓度范围具有良好的线性关系,检出限为0.25μmol/L。该法操作简便且具有高的选择性。
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