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水杨醛类席夫碱及其配合物因其良好的抗癌、抗炎等生理活性和催化活性等性能已成为近年来研究的热点。本文以邻香草醛和各类氨基酸为前体,合成了系列邻香草醛缩氨基酸席夫碱及其配合物。对配合物晶体结构进行了解析,并探讨了它们在分析领域中实际应用的可能性。其主要的研究内容和结论如下:
合成了邻香草醛缩苯丙氨酸席夫碱(L1),以其为配体,采用溶液法,将其与铜离子进行配合,得到了配合物(Ⅰ):Cu(Ⅱ)(L1)phen单晶,并利用红外、元素分析、X—ray晶体衍射等手段对其结构进行了的表征,测得其组成为C29H29CuN3O7,该配合物属单斜晶系,空间群C2,最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点)R1=0.089,ωR2=0.1881,对全部衍射点R1=0.1826,ωR2=0.2134。
合成了邻香草醛缩氨基甲磺酸席夫碱(L2),并以其为配体,采用溶剂法与镍离子、铜离子进行配合,得到了配合物(Ⅱ)[Ni(Ⅱ)(L2)phen]2单晶和配合物(Ⅲ)[Cu(Ⅱ)]2(L2)(4,4’—bipy)单晶,并利用红外、元素分析、X—ray晶体衍射等手段对其结构进行了的表征:
a.配合物(Ⅱ)的化学组成为C42H38N6Ni2O12S2,该晶体属三斜晶系,空间群P-1,最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点)R1=0.1468,ωR2=0.3279,对全部衍射点的R1=0.2127,ωR2=0.3709。
b.配合物(Ⅲ)的化学组成为C34H44Cu2N6O14S2,该晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c。最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点)R1=0.1031,ωR2=0.2335,对全部衍射点R1=0.2023,ωR2=0.2855。
采用紫外可见分光光度法探讨了配体L1与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用情况。确定了测定蛋白质的最佳条件,得出结合比为27,摩尔吸光系数为3.15×104L·moL—1·cm-1,BSA浓度在0.01675-1.1136g/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0079g/L,据此建立了测定绿豆芽中蛋白质含量的新方法。
采用荧光猝灭法探讨了自制邻香草醛缩精氨酸席夫碱胰蛋白酶的相互作用,确定了测定胰蛋白酶的最佳条件,得出胰蛋白酶浓度在0.0167-0.1506g/L范围内,工作曲线呈线性关系,R=0.9986,RSD为1.94%,方法的检出限为5.02×10-3g/L,该法用于人工样品分析,结果满意。
采用共振散射光谱法研究了配合物(Ⅲ)与DNA的相互作用,确定了测定DNA的最佳条件:在37.5℃、pH值为7.5的条件下反应25min;线性方程为I=25.967C+208.76,R=0.9978,方法的检出限为0.16mg/L,线性范围为0.53-7.87mg/L,方法用于人工样品分析,结果满意。