丙硫菌唑的合成工艺研究

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农药是现代农业的重要组成部分。其中,一方面新型的广谱三唑硫酮类杀菌剂具有更加广谱的杀菌活性,良好的生物毒性和生态毒性,防病治病效果好,另一方面具有增产效果,对使用者、作物和环境安全。丙硫菌唑是一个极具潜力的三唑硫酮类杀菌剂,随着其合成工艺和应用技术的进一步研究,该产品在我国农业生产中将具有更广阔的应用前景。本课题是关于丙硫菌唑的合成工艺研究。本课题对现有的丙硫菌唑合成路线进行了详细的综述,针对现有国内外合成路线的优缺点,设计研究了适合工业化生产的合成工艺。以α-乙酰-γ-丁内酯为原料经氯化、水解、脱羧、取代、格氏、亲核加成和亲电加成等反应合成丙硫菌唑。在优化的反应条件下,反应总收率为9.41%(以α-乙酰-γ-丁内酯计,文献报道的总收率为8.24%),含量达到98.79%。笔者对合成工艺中涉及的各步反应及遇到的问题和副反应进行了详细的讨论。该工艺收率较高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。丙硫菌唑及其重要中间体的化学结构经核磁共振氢谱确证。
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