碳纤维灰分是碳纤维经800～1000℃高温氧化后的残余物质,其热分解前以杂质元素的形式存在于碳纤维中,对碳纤维力学性能和其制品的耐烧蚀性能均会存在一定的影响。目前恒神T700S碳纤维灰分含量0.21%,尚无法达到客户要求,也与市场水平存在一定差距。本文采用电感耦合等离子发射光谱、X射线光电子能谱、红外光谱、热重分析仪、纳米粒度仪等测试表征手段,研究了碳纤维灰分的形成机理,对比分析了不同种类油剂的基本特性及其对碳纤维灰分的影响规律,并在此基础调整优化自产油剂的特性;分析了生产线纺丝工艺对碳纤维灰分的影响规律同时加以改善;并将此两部分的研究成果应用于工业化生产线,最终实现了低灰分碳纤维的生产制备。研究结果表明:1、碳纤维灰分以二氧化硅和硅酸盐的形式存在于碳纤维中,并在碳纤维表面有富集现象,其主要产生环节为纺丝过程的上油工艺,是含硅油剂经过一系列热处理后的产物。2、外购A、B、C和自产D油剂的对比分析发现,四款油剂均为硅氧烷类油剂,热分解温度和热分解残留不同;而且油剂种类对碳纤维灰分的影响具有以下规律:热分解残留高、对原丝涂覆能力好的油剂品种,对应碳纤维的灰分含量低;粒径大的油剂品种对应碳纤维的灰分含量低。综合生产运行稳定性、预氧纤维皮芯结构、碳化理化性能等方面,自产D款油剂均表现良好,可以作为本论文的基础油剂进行研究。3、调配自产D款油剂Si含量并对比分析,发现Si含量越高油剂的耐热性能越好,但油剂热分解后的残留物质量越高。油剂Si含量对预氧化进程、预氧纤维皮芯结构、碳纤维理化性能、碳纤维起毛量均会产生影响,Si含量越高预氧化进程越缓慢,使用Si含量60%的油剂制得的预氧纤维皮芯结构均一、碳纤维理化性能和起毛量较理想。碳纤维灰分含量随粒径的增大而减小,240nm之后粒径对灰分影响较弱,综合碳纤维理化性能,D油剂最佳粒径为300nm。4、湿纺碳纤维沟槽对油剂的附着作用,导致其灰分含量高于干湿纺碳纤维。通过凝固浴温度和浓度调控,减缓成型速度提高原丝致密度有助于碳纤维灰分含量的降低。在灰分含量的控制上,两道上油工艺优于一道上油,且上油温度提高灰分含量增加。原丝含油率低于0.9%,碳纤维灰分含量随含油率的增大而增加,超过该值后,增加缓慢。5、保持生产线不变的情况下,使用优化后的D油剂(Si含量60%、粒径大小300nm和油剂与纤维的接触角21°),执行优化后的纺丝工艺(二道上油工艺、上油温度35℃、凝固浴温度45℃、凝固浴浓度69wt%、原丝上油率0.9%),可以制备出灰分含量为0.04%的自产T700S级碳纤维。