不对称炭膜的制备及结构性能研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:juhaixu
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炭膜是一种新型的炭基膜材料,它是由聚合物膜经高温炭化制备而成的。具有热稳定性高、化学稳定性好、气体渗透选择性能高等优点,在气体分离领域,特别是小分子气体分离方面具有广阔的应用前景。目前,所制备的炭膜主要是均质炭膜,其对气体的渗透系数较高,但由于传质厚度大,很难达到高的气体渗透通量。本论文通过改变膜结构减小传质厚度,达到提高膜气体渗透通量的目的。论文以Kapton型聚酰胺酸(PAA)为前驱体,采用干湿相转化法制备具有不对称结构的聚酰亚胺膜,再经高温炭化制备具有不对称结构的炭膜。探讨了相转化制膜工艺(铸膜液浓度、蒸发时间、凝胶介质、添加剂)和炭化工艺(炭化温度、炭化时间)等因素对不对称炭膜结构和气体分离性能的影响。并采用SEM、XRD、色谱等手段对不对称炭膜的形态结构和性能进行表征。研究表明:1、采用干湿相转化法可以制备出具有高渗透通量的不对称聚酰亚胺基炭膜。相转化制膜工艺对所制备不对称炭膜的微结构及气体分离性能有较大的影响。增大铸膜液浓度能够提高不对称炭膜的分离选择性,但气体渗透通量降低;控制适宜的预蒸发时间有利于制备具有高通量、高分离选择性的不对称炭膜。凝胶介质的选择对制备高性能不对称炭膜十分关键,以添加10%DMAc的水为凝胶介质时,可以制备出具有良好分离性能的不对称炭膜。添加剂PVP的含量越高不对称炭膜的致密层厚度越大、大孔的数量越少、通量越低,添加剂PEG使铸膜体系更趋向于瞬时相分离,使不对称炭膜的孔隙率增加、孔径变大、通量增加选择性降低。2、炭化工艺对不对称炭膜的微观结构和性能有着重要的影响。XRD分析表明不对称炭膜的微观结构为炭微晶组成的乱层炭结构。炭化温度对所制备不对称炭膜的微结构及气体分离性能的影响十分显著;提高炭化温度,可以增加不对称炭膜微结构的有序程度,使炭膜更加致密、孔结构尺度减小,进一步提高不对称炭膜的气体分离选择性。延长炭化恒温时间可以提高不对称炭膜的通量。
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