【摘 要】
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铬盐及相关化合物是一种常见的化工产品,也是我国国民经济的重要基础材料。但我国现行的铬盐生产工艺主要以无钙焙烧为主,还存在铬收率低,能耗高和铬渣堆积难题。为此,开发诸多新型铬盐生产工艺,其中钠系液相氧化工艺以铬几乎完全浸出,能耗低等优点最具发展前景。但是为达到铬的高效浸出,该工艺需要在高压、高碱浓度条件下反应较长时间,反应条件苛刻。本文提出了微波强化焙烧铬铁矿加压氧化浸出与铬酸钠制备工艺研究。对铬铁
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铬盐及相关化合物是一种常见的化工产品,也是我国国民经济的重要基础材料。但我国现行的铬盐生产工艺主要以无钙焙烧为主,还存在铬收率低,能耗高和铬渣堆积难题。为此,开发诸多新型铬盐生产工艺,其中钠系液相氧化工艺以铬几乎完全浸出,能耗低等优点最具发展前景。但是为达到铬的高效浸出,该工艺需要在高压、高碱浓度条件下反应较长时间,反应条件苛刻。本文提出了微波强化焙烧铬铁矿加压氧化浸出与铬酸钠制备工艺研究。对铬铁矿进行微波焙烧,研究了微波对铬铁矿结构破环机制;将微波焙烧后的铬铁矿用于后续加压氧化浸出,实现了铬的高效浸出;并提出对铬铁矿加压液相氧化工艺过程中的中间产物氢氧化铬碱性双氧水氧化,达到产物只有铬酸钠且铬氧化率高的效果。主要结论如下:（1）研究了铬铁矿在微波场中的升温特性,发现铬铁矿在微波场中能快速升温,在功率2.0 kw条件下进行微波加热,5min内就可快速升温至1150℃左右。通过对比分析,发现马弗炉焙烧对铬铁矿物化性质的改变远小于微波焙烧。在功率2.0 kw条件下,微波焙烧至800℃的铬铁矿XRD图谱中出现大量Cr2O3特征峰,微观SEM分析发现铬铁矿表面呈现大量裂痕,结构不再致密。导致铬铁矿强度和破碎能大幅度降低,铬铁矿的可磨性能明显改善。微波焙烧后的铬铁矿经过研钵手磨就能将铬铁矿中位粒径从51.156 μm降低至16.486 μm,大大降低了铬铁矿粒径,有利于后续铬铁矿加压氧化浸出。（2）通过对铬铁矿原矿、马弗炉焙烧、微波焙烧三种铬铁矿用于加压氧化浸出对比。发现直接用未处理的铬铁矿反应240min,铬浸出率仅为56.31%;马弗炉焙烧后能够有效的提升铬浸出效率,加压浸出反应240min,铬浸出率升高到74.68%。相比前两者,微波强化焙烧铬铁矿加压氧化浸出能够大幅度提升铬浸出效率,在相同的反应条件下,经微波焙烧后的铬铁矿反应150 min就能使得铬浸出率达到96.15%。（3）直接用铬铁矿原矿加压氧化浸出,铬铁矿矿粉的粒径需要在300目以下（约占原矿矿粉分布50%）,粗颗粒矿粉需要进一步细磨。但经微波强化焙烧后的铬铁矿,经过研钵手磨后用于铬铁矿加压氧化浸出反应120 min就能使铬浸出率达到98.41%。并对微波强化焙烧铬铁矿加压氧化浸出过程工艺参数优化可得,在铬铁矿初始粒径全矿（0～130 μm）、搅拌转速700 rpm、反应温度240℃、氧分压2.2 MPa、碱浓度60%（ω）、碱矿比4:1条件下反应120 min就能使得铬浸出率达到97.81%。（4）对微波强化焙烧铬铁矿加压氧化浸出液和浸出渣综合分析,可知微波强化铬铁矿加压氧化浸出过程中Cr、Al和Si分别以可溶性盐铬酸钠、偏铝酸钠和硅酸钠溶解至液相,Fe、Mg分别以氧化物和氢氧化物Fe2O3和Mg（OH）2呈固相形式存在于反应渣中。（5）对微波强化焙烧铬铁矿加压氧化浸出过程宏观动力学研究,发现铬浸出过程受界面化学控制,浸出动力学方程为1-（1-X）3=kt,浸出过程的活化能为26.73 kJ·mol-1,其中k=Ae-26730/RT,指前因子A=2.80 min-1。（6）对双氧水碱性氧化法制备铬酸钠进行研究,发现在反应温度80℃,铬碱摩尔比1:2（化学计量比）,液固比3.5:1,搅拌转速300 rpm,双氧水理论量倍数1.5倍的条件下反应90 min,铬氧化率可达99%。并对其动力学进行研究,结果表明,双氧水碱性氧化氢氧化铬制备铬酸钠的反应为一级反应,活化能为17.57kJ·mol-1,动力学方程为-ln（1-η）=kt,其中k=Ae-17568.7/RT,A=17.201 min-1。
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