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本文采用水热法制备了系列微纳米RGO/ZnO复合结构材料，所得样品包括通过二次水热法制备的3D实心海胆状RGO/ZnO复合结构材料、通过一次水热制备的3D空心海胆状及棒状RGO/ZnO复合结构材料，和分别暴露(100)、(002)及(101)晶面的三种微纳米ZnO材料，及其通过二次水热与RGO复合的复合结构材料。探讨了石墨烯复合量及一次水热和二次水热制备方法对RGO/ZnO复合产物形貌、晶体结构、光吸收范围及光催化性能的影响，提出了其光降解RhB的作用机制;研究了反应前驱体及反应温度、时间对微纳米ZnO晶面暴露比的影响，对比了微纳米ZnO(100)、(002)及(101)晶面的光催化活性，探查了RGO复合对其晶面暴露比及光催化性能的影响。主要内容如下: (1)通过二次水热法制备得到了3D实心海胆状RGO/ZnO复合结构材料，其XRD显示复合前后得到的均是六方纤锌矿结构的纳米ZnO材料，Raman及XPS分析结果表明GO在120℃下反应3h的二次水热过程之后被部分还原，通过对不同RGO含量的各个复合材料在氤灯下光降解RhB实验发现，RGO的复合有利于RhB分子在光催化剂材料表面的吸附，但该复合量并不与材料光降解效率成正相关关系，研究发现，当复合量为1.5 wt.％时复合结构材料表现出最高的光降解效率，探讨了3D实心海胆状RGO/ZnO复合结构材料光催化降解RhB过程，提出了合理的催化降解机制; (2)通过一次及二次水热法制备了RGO/ZnO复合结构材料，其中，当一次水热前驱体中加入GO水溶液为6mL、2mL时分别得到了3D空心海胆状及棒状RGO/ZnO复合结构材料。XRD显示一次水热制备的复合结构材料晶型结构与二次水热制备的样品一致，XPS结果表明二次水热制备的复合材料和一次水热之后制备的棒状RGO/ZnO分别具有最低和最高的石墨烯还原度，光降解RhB曲线结果显示材料的光催化效率从小到大依次是一次水热制备的3D空心海胆RGO/ZnO、一次水热制备的棒状RGO/ZnO及二次水热得到的3D实心海胆状RGO/ZnO复合结构材料。探讨了二次及一次水热反应条件下RGO/ZnO复合结构材料的生长机制; (3)通过正交试验优化工艺，本论文得到了具有不同晶面暴露情况的微纳米ZnO，其中最具代表的是(100)晶面暴露比最高的、(002)晶面暴露比最高的及(101)晶面暴露比最高的三类材料，其分别是在反应前驱体中二水合醋酸锌的浓度为0.01 M、0.60M及0.10M时得到，且其I(002)/I(101)分别在0.23、1.94、及0.35左右。SEM及TEM显示，其形貌分别为细棒状、短柱状及类哑铃状，其与相应的晶面暴露比计算结果一致。光催化降解RhB实验显示:具有(100)晶面暴露的类哑铃微纳米ZnO光催化效率达99.8％，而具有(002)晶面暴露最高的短柱状微纳米ZnO其光催化效率最低，为27％，此结果说明(100)及(101)晶面的光催化活性高于(002)晶面的光催化活性。 (4)研究此三种不同晶面暴露比的微纳米ZnO材料与RGO的复合，结果表示，复合之后的材料样品，其均转变成了(101)晶面暴露比最高的复合结构材料，表明RGO的复合发生在微纳米ZnO的(100)及(002)晶面;此外，复合虽有利于增加材料对RhB分子的吸附，但却在一定程度上降低了材料的光催化性能，仅只有(002)晶面暴露比最高的微纳米ZnO由于RGO的复合而提高了光催化效率。