超级电容器是一种具有显著优点的新型功率型储能元件,而电极材料是影响其性能的关键因素。钴、镍氢氧化物及其氧化物材料因其具有良好的氧化还原反应活性和独特的微观结构而表现出优异的电化学性能,在超级电容器电极材料方面具有潜在的应用价值。本文采用多种方法制备了氢氧化钴、钴/镍双金属氢氧化物及四氧化三钴材料,利用相关分析测试手段对目标材料的形貌、晶型结构和组成等进行了分析表征,采用电化学测试方法对电极材料的电化学性能等进行了详细研究。主要内容如下:1.以氯化钴为原料、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,采用化学沉淀的方法成功制备出由纳米粒子组成的片状α-Co（OH）₂。用红外光谱（FT-IR）对所制样品的成分进行分析,用X射线衍射（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）表征产物的结构和形貌,用循环伏安、恒电流充放电等测试方法对其电化学性能进行研究。结果表明,制备的样品表现出优良的电化学性能,其单电极比电容高达1220 F/g,有望成为超级电容器的电极材料。2.以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,通过化学共沉积的方法成功制备了具有超高比电容的新型有序纳米粒子Co_xNi_1–x层状双氢氧化物电极材料。采用X射线衍射（XRD）和场发射扫描电镜（FESEM）对样品进行了物理表征;通过电子能谱（EDS）,红外光谱（FT–IR）和热分析（TG-DTA）对样品的组成和热稳定性进行了表征。用循环伏安、恒电流充放电等测试方法对其电化学性能进行研究,结果表明,在6 M KOH溶液中,Co_0.5441Ni_0.4559 LDHs比电容可达2614 F/g,并且在5 A/g的大电流密度下循环500周后仍能保持91%的初始容量。此外,并就化学组成和电容之间的关系进行了讨论。3.以硝酸钴为钴源,尿素为沉淀剂,十二烷基硫酸钠（SDS）或聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向剂,采用水热法合成了不同形貌的碱式碳酸钴。用红外光谱（FT-IR）对碱式碳酸钴前躯体的组成进行分析,用X射线衍射（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）表征碱式碳酸钴前躯体的结构和形貌。结果表明:四种样品都各自呈现一种独特而有趣的形貌。采用热分解方式对碱式碳酸钴前驱体B进行处理制备了纯相四氧化三钴,用红外光谱和场发射扫描电子显微镜（FESEM）对四氧化三钴产物的组成和形貌进行了表征。结果表明,将碱式碳酸钴于300 ^oC热分解所得Co₃O₄仍保持原前驱物的形貌及尺寸大小。通过循环伏安法和恒流充放电对Co₃O₄电极材料进行了电化学性能测试。结果表明,于300 ^oC煅烧4小时得到的Co₃O₄表现出优良的电化学性能,电位窗口为-0.4-0.55 V时,其单电极比电容可达263 F/g。