H2O2作为一种重要的氧化剂和绿色环保型的新型液体燃料,备受关注。光催化合成H2O2反应过程仅需水、氧气和太阳光,被视为一种绿色环保新方法。类石墨相氮化碳（g-C3N4,记为CN）是一种典型的聚合物半导体,因其具有合适禁带宽度、化学性质稳定、制备方法简单等优点,成为光电催化合成H2O2的研究热点。实际使用时仍存在可见光吸收能力弱、光生载流子复合率高、比表面积较小等问题。针对上述问题,本论文提出采用蒽醌（AQ）负载与P,O共掺杂来获得AQ/U-POCN复合材料,研究复合材料组成结构、外观形貌、光学特性与光催化合成H2O2性能的关系、获得主要结论如下:（1）以盐酸胍为CN前躯体,六氯三聚磷腈为P源,采用一步热解法制备了P掺杂的g-C3N4（PCN）复合材料,采用现代检测手段对其进行表征。探究了P掺杂量（1 g、1.5 g、2 g）对PCN光催化合成H2O2性能影响。结果表明,PCN表面呈现明显的多孔结构;P掺杂有效增强了PCN对可见光的吸收能力,促进了光生载流子的分离;模拟太阳光照射3h,P掺杂量为1.5 g时PCN光催化合成H2O2性能最佳,H2O2产量高达785 umol·g-1,为原始CN的1.7倍。PCN具有良好的光催化稳定性。（2）以六氯三聚磷氰为P源、聚乙烯吡咯烷酮为O源以及盐酸胍为CN前驱体,采用一步热解法制备了P,O共掺杂POCN复合材料,采用现代检测手段对其进行表征。研究了P,O协同作用对POCN光催化合成H2O2性能影响。结果表明,P元素掺杂取代了CN中的C;O元素以富氧基团（COOH）铆接在CN边缘。P,O协同作用显著提升了POCN复合材料光催化合成H2O2性能,模拟太阳光照射3h,POCN光催化合成H2O2产量达到1071 umol·g-1,分别为CN及PCN的2.4及1.4倍。POCN具有良好的光催化稳定性。（3）采用一步热解法及湿化学法制备了AQ负载与P,O共掺杂的AQ/U-POCN复合材料,采用现代检测手段对其进行表征,研究光催化合成H2O2性能与光降解性能。结果表明P,O协同作用促使O2在AQ/U-POCN复合材料表面吸附与活化;AQ负载有利于提升复合材料二电子转移特性,实现O2光催化还原的高选择性;空气气氛下AQ/U-POCN光催化合成H2O2速率高达75μM·h-1,超过目前所有文献报道值。AQ/U-POCN是一种同时兼有光催化合成H2O2与光催化降解有机污染物双功能光催化材料。