药物分析是药学与分析化学的交叉学科,是整个药物学的重要组成部分,在药物的生产、使用以及科学研究过程中都发挥着重要的作用。荧光分析法由于其灵敏度高和选择性好的特点,在药物分析中得到极大重视并被广泛应用。但是由于本身具有荧光特性的药物数量较少,极大的限制了荧光分析法的应用,同时发现有许多药物分子本身没有或只有较弱的荧光性质,但在经过氧化或还原后能够发出荧光。基于这种情况,本文将荧光光谱法与电化学法相结合,用电化学法氧化或还原无荧光的药物分子,建立了测定卡马西平、利血平、肾上腺素和维生素K3的荧光光谱电化学法。主要内容如下:1、文献综述部分主要介绍了荧光分析法的分类和发展现状,并结合实例介绍了各方法在药物分析中的应用。2、研究了神经递质肾上腺素经电化学方法氧化后,生成了羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),从而可以用荧光光谱法测定其含量的方法。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10?7 mol/L~1.00×10?6 mol/L和1.00×10?6~4.00×10?5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为6.70×10?8 mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88% (n=7),加标回收率为89.6~109%。3、通过电化学氧化降血压药物利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的电化学氧化?荧光检测。研究结果表明,电化学氧化后的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10?8~2.00×10?6 mol/L和2.00×10?6~8.00×10?5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10?8mol/L。该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33% (n=5),加标回收率为96.0~104%。4、通过将电化学氧化和荧光光度法结合,提出了一种简便灵敏的测定抗癫痫药物卡马西平的新方法。卡马西平本身只有微弱荧光,被铂电极电解氧化后的产物在247 nm波长激发下能够发射出位于478 nm的特征峰。实验结果表明在1.00×10-8 mol/L~1.00×10-6 mol/L的范围内荧光强度与卡马西平浓度呈良好的线性关系,检测限为2.13×10-9 mol/L。该方法应用于实际药品测定,结果令人满意。5、利用荧光光谱电化学法测定人工合成的维生素K3。VK3在玻碳电极上还原后,生成了具有荧光特性的甲萘酚,可以进行荧光测定。在优化的实验条件下,荧光强度与VK3在2.00×10-8 mol/L ~ 1.60×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.08×10-8 mol/L。应用于药物中维生素K3的测定,相对标准偏差(RSD)小于4.3%,加标回收率在88.5%~103%之间。