纳米多孔材料因其极大的比表面积、稳定的双连续结构、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特性,赋予其优异的物理、化学及力学性能,使其在催化、传感、燃料电池、生物医学、微流体、微观力学等领域具有巨大的应用前景。本论文旨在通过去合金化对过渡态金属氧化物进行多孔化构造和复合化设计以提高其作为赝电容电极材料的电化学性能和稳定性。本论文主要采用不同种类及成分的三元合金去合金化制备多孔合金,然后退火获得具有三维双连续纳米多孔结构的双金属氧化物,并考察其电化学性能。通过真空熔炼与快速凝固获得不同成分的Ni-Co-Al合金由不同相组成。其去合金化需较高的Al临界阈值,合金相组成对去合金化有重要影响,含有Al₇₀Co₁₅Ni₁₅三元准晶相的Ni₁₀Co₂0Al₇₀和Ni_6.7Co_13.3Al₈₀合金不能完全去合金化,由α-Al与Al₉Co₂两相的Ni_3.3Co_6.7Al₉₀和Ni_1.7Co_3.3Al₉₅合金在两相协同腐蚀下,去合金化获得厚度约10²0 nm片状骨架结构的双连续纳米多孔结构,其中Ni_1.7Co_3.3Al₉₅合金较Ni_3.3Co_6.7Al₉₀合金获得的骨架尺寸和孔隙尺寸更为细小,经350℃退火处理获得三维双连续的纳米多孔Ni Co₂O₄,在1 A·g^-1电流密度下,两者比容量分别达755 F·g^-1和663 F·g^-1,当电流密度增加至20 A·g^-1,其比容保持率分别达76.6%和73.6%,在4 A·g^-1电流密度下循环充放电1000次,其比容保持率可达93.9%和95.5%,良好的循环稳定性益于三维双连续的多孔结构赋予电极材料良好的机械稳定性。合金成分与相组成对Ni-Mo-Al合金去合金化同样具有重要影响,含有三元相Al_7.51Mo₍1.070Ni_1.42的Ni₁₅Mo₁₅Al₇₀和Ni₁₀Mo₁₀Al₈₀合金未能获得理想双连续纳米多孔结构,由α-Al相与Al3Ni相组成Ni₅Mo₅Al₍900和Ni_2.5Mo_2.5Al₉₅合金在两相协同腐蚀下,获得的双连续纳米多孔结构,Mo元素对去合金化具有钉扎作用,可减小多孔合金的骨架尺寸和孔隙尺寸。经600℃退火处理获得三维双连续的纳米多孔Ni MoO₄,其在1 A·g^-1电流密度下,比容量分别达708 F·g^-1和618 F·g^-1,当电流密度增加至20 A·g^-1,其比容保持率分别达57.1%和55.0%,在4 A·g^-1电流密度下循环充放电1000次,其比容保持率可达91.2%和90.7%,表现出良好的电化学性能和循环稳定性。Ni_3.3Co_6.7Mn₉₀前驱体合金条带为Mn相单相固溶体合金,经NH₄Cl溶液去合金化可获得三维双连续的纳米多孔Ni-Co合金,其骨架尺寸约为40⁸0 nm,孔径尺寸约为30⁵0nm。退火后,保留了三维双连续纳米多孔形貌,形成多晶态纳米多孔Ni Co₂O₄,其在1 A·g^-1电流密度比容量达674 F·g^-1,当电流密度增加至20 A·g^-1,其比容保持率达72.0%。在4 A·g^-1电流密度下循环充放电1000次,其比容保持率达92.9%,表现出良好的电化学循环稳定性。