本论文主要研究一种耐高温的有机硅粘合剂。以有机硅压敏胶为基础，通过 调整羟基封端硅橡胶和MQ树脂的比例和反应工艺条件，可以合成出应用广泛 的耐高温粘合剂。 1.羟基封端聚二甲基硅氧烷的合成 (1)采用低分子量的羟基硅油作为封端剂及分子量调节剂可以合成出不同粘度 的羟基封端硅橡胶，详细讨论了反应原理、催化剂的制备和各种官能团的作用。 重点讨论了羟基硅油和催化剂对分子量和产物收率的影响，结果表明：随羟基硅 油加入量的增加，产物的分子量和收率都呈下降的趋势；而催化剂的加入量对分 子量和收率的影响是不同的，即随催化剂用量的增大，分子量减小而收率逐渐增 加并趋向平稳。 (2)有机硅氧烷环体在上述条件下合成羟基封端硅橡胶的反应并不是一个理想 的阴离子开环聚合反应，它伴随着硅羟基的缩合反应，硅氧烷链在硅羟基作用下 的链断裂反应等反应，使产物的实际分子量与理论值有较大的差别。 (3)采用傅立叶红外光谱和核磁共振对合成的聚合物进行了表征。 2.MQ树脂的制备 分别采用水玻璃法和硅酸乙酯法合成了MQ树脂。 (1)对水玻璃法合成MQ树脂，讨论了原料的选择及作用，萃取溶剂的选择， 投料比对MQ树脂的影响。由于六甲剂二硅氧烷(MM)的水解的程度和水玻璃 的自缩聚程度是影响MQ树脂性质的最关键的因素，而合成工艺条件(包括共 水解温度、共水解时间、水玻璃水解时间、回流时间以及加料次序等)的改变， 在一定程度上可以使上述两个关键因素发生变化，从而最终影响MQ树脂的性 能。总结出了水玻璃法制备MQ树脂的较合理的工艺条件为：水玻璃(10％)与 MM的投料比大于80：7；若水玻璃先加入，则单独进行水解的时间＜60s；若 加料次序与前相反，则MM单独水解30min，共水解时间为30min，共水解温 度为45～60℃，回流时间为3～4h左右，回流温度70～80℃；溶剂选择甲苯。 (2)对于硅酸乙酯法合成MQ树脂，研究了投料比、溶剂加入时间、硅酸乙酯 滴加时间对MQ树脂分子量的影响。总结出硅酸乙酯法制备MQ树脂的较为合 理的工艺条件为：投料的理论M/Q比为0.8～0.9左右；甲苯作为溶剂在反应开始 时加入；硅酸乙酯的滴加温度为70℃；滴加时间为60～80min；共水解时间30 min；回流时间3h；回流温度80℃。 (3)对两种合成方法进行了对比，并采用红外和核磁共振对MQ树脂进行了结 构表征。并根据实验现象对MQ树脂的分子结构进行了推测。 3.粘合剂的合成 对粘合剂的合成工艺过程即羟基封端硅橡胶和MQ树脂的缩合反应，研究 了树脂橡胶比、催化剂的种类、反应时间和涂膜厚度对粘合剂粘接性能的影响， 并讨论了它的储存稳定性。实验证明，树橡比越大，催化剂的碱性越强，反应时 间控制得当，则剥离强度越大。综合考虑粘合剂其它的性能要求(如初粘性、持 粘性、颜色、透明度以及固含量等)，最适宜的选择是：树橡比1.2～1.5左右； 催化剂使用氢氧化钠；反应时间控制在3h左右。 关键词：MQ树脂，羟基封端硅橡胶，耐火云母带用粘合剂，阴离子开环聚合反应，缩合反应