类普鲁士蓝化合物的形貌可控合成及其向纳米多孔复合物的转化

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材料的微观尺寸和形貌直接影响着其各项应用性能,因此近年来国内外的材料研究工作者对微/纳米尺度范围内材料的形貌可控合成一直保持着高度的关注。类普鲁士蓝化合物由于独特的晶体结构,在很多方面存在潜在的应用价值,制备不同微观形貌的类普鲁士蓝化合物并研究其特殊性能是目前的研究热点。本论文主要研究了几种类普鲁士蓝的可控合成,并对其生长机理进行了初步推断。另外我们还通过热处理成功将这些类普鲁士蓝转化为了纳米多孔复合物。1.溶剂热法制备片状K2Zn3[Fe(CN)6]2及其向多孔ZnFe2-xO4/ZnO复合物的转化在异丙醇和水的混合溶剂中,通过表面活性剂PVP的作用,在120℃反应24h条件下制备了亚微米片状K2Zn3[Fe(CN)6]2,所得到的产物的XRD图谱显示其为纯相,SEM和TEM表明其形貌为近四方片状单晶结构,且产物形貌均匀。平均边长为750nm,平均厚度为160nm。本实验研究了异丙醇与表面活性剂PVP在反应中所起的作用,通过改变其含量研究了对产物形貌的影响,结果表明二者的含量会对产物的形貌产生直接的影响。最后推断了其形成机理。将所得片状产物在500℃下煅烧,我们得到了有磁性的粉体,通过一系列的表征确定其为ZnFe2-xO4/ZnO复合物,且为纳米多孔结构。我们研究了这种复合物在紫外光照射下对染料罗丹明B(RB)的催化作用,与不加复合物的实验对比,发现复合物对RB的紫外光催化效果很好,且复合物能够很容易从反应后的液体中磁分离出来,具有潜在的实际应用价值。2.含有不同金属离子的固溶体型类普鲁士蓝的形貌可控合成及其转化为多孔复合物在室温条件下,通过添加柠檬酸三钠,合成了Fe-Co-Fe PBA、Ni-Co-Fe PBA以及Cu-Co-Fe PBA,得到的这三种PBA均是单分散的纳米立方体颗粒,粒径大小分别为110nm,280nm和220nm,且这三种PBA均为固体溶液型的单相物质。实验中研究了不同温度对产托物形貌的影响,表明温度升高时不能再得到单分散的颗粒,有趣的是在80℃时,得到了微米级别的大颗粒,且这些颗粒是由小颗粒通过非经典结晶过程聚集在一起而形成的,是典型的介晶。将Ni-Co-Fe PBA在480℃下煅烧1h后,得到了黑色有磁性的粉末,XRD表明其为典型的铁氧体,我们推测产物为Ni0.2Co0.8Fe2O4复合物,该复合物对亚甲基蓝有良好的氧化催化作用。在500℃下煅烧2h后,得到了NixCo1-XFe2O4与Co2O3的复合物,表明在不同的温度下煅烧,类普鲁士蓝可以转化为不同的复合物。3.室温共沉淀合成八面体Zn3[Fe(CN)6]2及其向多孔复合物ZnFe2O4/ZnO的转化以铁氰化钾和醋酸锌在水溶液中反应,通过表面活性剂SDBS的作用,在室温下制备了八面体状Zn3[Fe(CN)6]2,所得到的产物的XRD图谱显示其为面心立方结构,SEM,TEM表明其产物形貌大多数为八面体结构。本实验研究了表面活性剂SDBS在反应中所起的作用,通过改变其含量研究了对产物形貌的影响,结果表明SDBS的含量不同将对产物的形貌产生直接的影响。还研究了反应温度的影响,结果表明只有在低温下才能得到八面体的形貌。将所得八面体产物在500℃下煅烧,我们得到了无磁性的粉体,通过表征确定其为ZnFe2O4/ZnO复合物,且为纳米多孔结构。我们研究了这种复合物在紫外光照射下对染料罗丹明B(RB)的催化作用,与不加复合物的实验对比,发现复合物对RB的紫外光催化性能很好。
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