近些年，TiO2天然的化学稳定性和较高的机械强度吸引了越来越多研究者的关注，成为继二氧化硅之后在高效液相色谱分离介质的新宠。因而，国内外研究者们对二氧化钛展开了不同深度的研究，随之而来地，关于TiO2基质作为色谱固定相的应用也愈来愈多。目前，市场上已经有了填充性质的TiO2商品柱。但因为填充介质自身在其合成过程中的一些不能避免的缺陷导致现有的商品柱重复性普遍不高，另外，和其它技术纯熟的商品柱相比而言，市售氧化钛商品柱寿命普遍较低，分析效果也并不那么理想。相反，整体固定相的高效、快速、性能稳定、高流通量和高机械强度使其具有填充柱不可比拟的优势。但是由于方向比较新颖，钛胶基质整体固定相的研究尚处于试验阶段，因此，在这一背景下利用N，N-二甲基-甲酰胺(DMF)和N-甲基甲酰胺(NFA)作为诱导相分离的种子，创新地合成了新型的钛胶整体固定相，并在正相固定相基础上，利用十八烷基三甲氧基硅烷对其进行键合，改善了钛胶整体固定相的疏水性，大大扩大了其应用范围。　　(1)本论文通过溶胶-凝胶法，以钛酸四异丙酯、正丙醇、冰乙酸、盐酸、去离子蒸馏水和N，N-二甲基-甲酰胺(DMF)和为主要反应原材料，制得有均匀孔结构、比表面积较大、粒径均匀、表面物理化学性质良好的钛胶整体材料。借助比表面积及孔径分布仪、生物显微镜等手段对合成整体材料的形貌、表面物理化学性质进行了表征。实验结果表明:所制的钛胶整体柱，结构规则，机械强度较高，稳定性较好，BET比表面积为86.0 m2/g，Langmuir比表面积为110.2 m2/g，平均孔直径为11.1 nm，累计孔体积为0.24 mL/g。结果表明，本法所制备的钛胶整体材料在各方面条件较为符合作为色谱柱在HPLC仪器中使用的要求。　　(2)利用经过优化和改良的溶胶-凝胶法，使用钛酸四异丙酯、正丙醇、冰乙酸、盐酸、水和N-甲基甲酰胺(NFA)做为原料，通过无模板的溶胶-凝胶法(Sol-gel)制得的具有更高比表面积、含有大孔-中孔双连接结构的钛胶整体柱。并分别考察了正丙醇、冰乙酸、水的用量对钛胶整体柱比表面积、相分离与凝胶化时间的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)和比表面及孔径分布仪对整体柱进行表征。结果表明，经过360℃高温煅烧后得到了长度为15 cm、大孔骨架尺寸为2μm、平均孔直径为11.3 nm、BET比表面积109.1 m2/g、Langmuir比表面积163.0 m2/g、孔体积0.31 mL/g、孔径分布狭窄的高比表面积钛胶整体材料。　　(3)利用十八烷基三甲氧基硅烷对经过一定预处理的上述(1)中所合成的钛胶整体材料进行键合，并对键合用钛胶整体材料的活化条件以及键合条件进行了探讨研究，采用酸碱滴定法、失重率测定、傅立叶红外光谱分析、疏水性考察等对键合产物进行表征。结果表明，有平均52.8％的表面钛羟基参与了硅烷化反应，热失重率为91％，有一定的疏水性。　　(4)建立了钛胶反相高效液相色谱法同时测定饮料中的烟酸、烟酰胺、可可碱、茶碱和咖啡因含量的快速检测方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm i.d，5μm)，流动相:A为超纯水，B为甲醇，C为pH=7的磷酸盐缓冲溶液，采用梯度洗脱的方式;梯度流速0.8 mL/min，检测波长分别为261 nm和273 nm。烟酸、烟酰胺、可可碱和茶碱，咖啡因的线性范围分别为:2.6-42.0μg/mL，2.5-40.0μg/mL，1.3-20.0μg/mL，3.0-48.0μg/mL;并均在该范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.32μg/mL，0.50μg/mL，1.37μg/mL，0.74μg/mL和1.18μg/mL(S/N=3)，平均回收率分别为95.53-108.37％，91.65-110.15％，91.43-106.02％，90.70-103.32％，94.61-109.29％。RSD(n=8)均小于2.3％。准确度和精密度均可满足饮料中烟酸、烟酰胺、可可碱、茶碱和咖啡因的测定要求，是一种简单、快速、结果准确的检测方法。