无机纳米材料的形貌、尺寸及其微观结构对其性质和应用具有重要的影响。具有特定形貌和微观结构的无机纳米材料（如:纳米线、纳米棒、中空纳米结构、纳米束等）的合成及其性能的表征对于新型无机功能材料的基础和应用研究都具有重要的意义。本论文用表面活性剂辅助水热法和温和的沉淀法合成出不同形貌的多种稀土化合物纳米发光材料,对其结构和性能进行了表征,并讨论了相应的不同形貌的稀土化合物纳米材料的形成机理;取得了以下几方面有创新性的研究结果:1、一维Gd₂O₃:Eu³⁺纳米发光材料的制备与性能研究（1）在PEG辅助的水热条件下制备出Gd₂O₃:Eu³⁺发光纳米棒。（2）在PEG作模板,乙醇作溶剂的条件下,通过溶剂热法制备出Gd₂O₃:Eu³⁺纳米线。（3）在Na₂H₂EDTA辅助的水热条件下制备出Gd₂O₃:Eu³⁺发光纳米棒。（4）在PEG辅助的溶液中沉淀法制备出Gd₂O₃:Eu³⁺纳米棒。合成的一维材料均具有Eu³⁺的特征红光发射。2、特殊形貌的YF₃:Eu³⁺的纳米材料制备与性能研究（1）选用NH₄F为氟源,在PEG辅助的水热条件下制备出削角八面体状的YF₃:Eu³⁺纳米晶;而选用NaF为氟源,所得样品为YF₃:Eu³⁺纳米束,（2）在SDS辅助的水热条件下制备出均一的中空花束状YF₃:Eu³⁺。（3）在柠檬酸辅助的水热条件下制备出纺锤形的YF₃:Eu³⁺纳米晶。（4）在CTAB辅助的水热条件下制备出YF₃:Eu³⁺纳米束材料。所制备的材料均具有Eu³⁺的特征红光发射。