本文以醋酸锆、硝酸铝为原料,柠檬酸作为络合剂,采用溶胶-凝胶法获得前驱体,将前驱体在空气气氛中热分解制备了纳米ZrO₂/Al₂O₃复合陶瓷粉体。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析方法考察了粉体的物相及结构,分析了制备过程中原料初始浓度及前驱体热分解温度对粉体性能的影响;利用自制的ZrO₂/Al₂O₃复合陶瓷粉体和Al₂O₃、ZrO₂两种单相粉体混合后的混合粉体经冷等静压成型和常压烧结工艺制备了ZrO₂/Al₂O₃复合陶瓷,分别利用三点弯曲、单边切口梁（SENB）法等力学测试方法和X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析方法,并做了复合陶瓷与混合陶瓷在力学性能和显微结构的分析对比,讨论了ZrO₂/Al₂O₃粉体对陶瓷力学性能和显微结构的影响。首先分别在原料初始浓度为0.2 mol/L、0.4 mol/L、0.6 mol/L、0.8 mol/L、1.0 mol/L相同的热分解温度1300℃下制备出纳米ZrO₂/Al₂O₃复合陶瓷粉体,粉体经XRD、SEM测试分析结果表明,初始浓度为0.6 mol/L最佳,此时,粉体晶化完全,纯度高,粒径小,平均粒径为34.25 nm。然后在相同的初始浓度0.6 mol/L,不同的热分解温度1100℃、1200℃、1300℃、1400℃条件下制备出纳米ZrO₂/Al₂O₃复合陶瓷粉体,粉体经XRD、SEM测试分析结果表明,1200℃为最佳热分解温度,此时粉体晶化完全,粒度小,分散均匀,且保留了亚稳态的t-ZrO₂。利用复合粉体（初始浓度分别为0.2 mol/L、0.4 mol/L、0.6 mol/L、0.8 mol/L、1.0 mol/L,热分解温度都为1200℃）及一个混合粉体在相同的冷等静压和烧成制度中制备得六组陶瓷试样,经对六组试样的力学性能和显微结构测试分析结果表明,初始浓度为0.6 mol/L条件下所得陶瓷具有最好力学性能,其抗弯强度和断裂韧性分别为243.63 MPa和3.84MPa·m^1/2。分析认为,粉体粒度小,可以提高陶瓷的致密度,粒度小于ZrO₂的临界相变尺寸有利于陶瓷在冷却过程中保持亚稳t-ZrO₂,使得亚稳t-ZrO₂应力诱导相变增韧对陶瓷的力学性能做出贡献;粉体混合均匀,ZrO₂与Al₂O₃两种不同粉体在烧结过程中相互制约,避免了颗粒的异常长大,使得晶界扩展,材料在断裂过程中裂纹扩展的路径曲折,消耗的能量多,导致材料断裂韧性较高。