高粘度苯甲基硅油的制备及性能控制研究

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苯基甲基硅油(简称苯甲基硅油)因其润滑性、高透光率、高折射率、热稳定性好、耐高低温性和耐辐射性等特点,可以应用到国民生活和生产的众多领域。高粘度苯基甲基硅油具有低粘度苯甲基硅油无法替代的功能和优势,作为目前苯甲基硅油的高端应用产品,在国防工业、生命科学、航空航天等多个高端领域具有良好的应用前景。目前国内市场上存在产品少、质量不高、粘度控制不佳及规格少等问题,大多数产品都是由不同粘度的苯基甲基硅油混拼而成,实际应用效果不佳,而且国内企业几乎无此类高端产品。因此制备高粘度且粘度可控的苯基甲基硅油具有产品开发及应用价值。本文主要从高粘度苯基甲基硅油的合成制备原理和工艺入手进行制备体系的选择及制备技术的研究,以苯基甲基混合环体(二苯基二甲基环四硅氧烷)、八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为主要原料,通过苯基甲基混合环体体系、八苯基环体体系、硅氧烷体系以及氯硅烷体系的合成原理及合成技术的研究研制出高粘度苯甲基硅油,以达到产品高折光率、高透过率、高粘度且粘度可控的要求。并对合成出的苯基甲基硅油进行了应用性能的研究。突出解决了高粘度及其控制的关键技术。研究了高粘度苯甲基硅油粘度、透过率、折光率及其他性能的影响因素,如制备体系、原料配比、反应时间、封端剂的用量、挥发物脱除工艺条件等,确定优化条件,对制得的苯甲基硅油的结构、粘度、透过率、折光率、耐热性、粘温性、分子量及其分布等进行测试和表征并进行了各体系的对比。结果表明,对于混合环体体系和八苯基环体体系,封端剂的加入方法对产品粘度有很大的影响,封端剂在聚合体系粘度迅速增大时加入,可以很好控制粘度;封端剂的用量增加,苯甲基硅油的粘度降低;D4的用量增加,苯甲基硅油的折光率下降;挥发物脱除可有效提升苯甲基硅油的透过率。对于硅氧烷体系,当二苯基二甲氧基硅烷的用量增加,苯甲基硅油的折光率增大;缩合时间在2小时以内,粘度随时间增加而升高,在2小时以上粘度趋于稳定。硅氧烷体系制备出的苯甲基硅油的耐热性优于混合环体和八苯基环体制备出的苯甲基硅油。硅氧烷体系制备出的苯甲基硅油的粘温系数小于混合环体和八苯基环体制备出的苯甲基硅油。随着紫外辐照时间的增加,苯甲基硅油的粘度上升,产品折光率越大则粘度随紫外辐射时间的变化率越大。市场上购买的硅油的分子量分布最宽,硅氧烷体系硅油最窄。
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