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随着电力电子产业的迅猛发展，具有优异软磁性能的Fe基非晶纳米晶合金材料将发挥着越来越重要的作用。针对传统Fe基纳米晶合金软磁材料制备中存在的缺陷和不足，如非晶合金前驱体难以制备、最佳退火工艺难以确定、所制备的材料三维尺寸受限等问题，论文用机械合金化技术制备了Fe基非晶纳米晶合金软磁材料粉体，并通过放电等离子烧结技术制备块体Fe基纳米晶合金软磁材料。用机械合金化技术制备了Fe74Cu1M（M=Nb、Zr、Mo）3Si13B9和Fe78Cu1M（M=Nb、Mo）3Si9B9两种体系的软磁材料粉体，并对不同球磨时间下的球磨粉体进行了SEM观察和XRD分析，研究了其机械合金化机制。分析结果表明，其机械合金化过程大体上可分为三个阶段；球磨过程中伴随着粉体晶粒尺寸的减小和晶面间距的增大。通过添加不同的元素Nb、Zr、Mo、Ni，结合DSC、VSM等相关分析测试手段，详细研究了替代元素对其合金化机制和软磁性能的影响。分析结果表明，Zr的添加提高了合金的非晶形成能力，并促进了其合金化进程；Mo的添加则有降低其非晶合金形成能力和延缓其合金化进程的作用；用Ni代替Fe78Cu1Mo3Si9B9中的部分Fe，虽然提高了其非晶形成能力，但却恶化了其软磁性能。对机械合金化技术制备的Fe74Cu1Zr3Si13B9非晶合金粉体和Fe78Cu1Mo3Si9B9纳米晶合金粉体进行了放电等离子烧结，并通过调节其不同的烧结工艺参数，结合相关分析测试手段，详细研究了不同烧结工艺对烧结块体组织、微观形貌、力学性能和磁学性能的影响，进而制定了其最佳放电等离子烧结工艺。分析结果表明，烧结块体的力学性能主要取决于其致密度和晶粒尺寸，而软磁性能的主要影响因素有磁性原子间的交换耦合作用、烧结体的晶粒尺寸及其内部缺陷等；烧结块体的软磁性能明显优于烧结前球磨粉体的软磁性能；在500MPa的烧结压力、590℃的烧结温度、60K/min的升温速率和10min的保温时间下，烧结后的Fe74Cu1Zr3Si13B9块体纳米晶合金试样的维氏硬度为1252.15HV，抗压强度为1800MPa，比饱和磁化强度为158emu/g，矫顽力为38.32Oe；在100K/min的高升温速率下，得到了具有优异力学和软磁性能的Fe78Cu1Mo3Si9B9块体纳米晶合金材料，明显提高了烧结效率。