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2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为一种具有较高应用价值的含氟吡啶类有机中间体,是生产及创制多种高效农药的关键中间体。本课题以1,1,1-三氟三氯乙烷为起始原料,经四步反应合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶,与传统的吡啶类衍生物卤代合成法相比,具有原材料成本低,操作条件简单,收率较好的优点,具有较高的研究开发应用价值。 通过优化实验,探索出各步反应较佳的合成工艺条件。 1 1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷的较佳合成工艺条件:三甲基氯硅烷、锌粉、DMF与1,1,1-三氟三氯乙烷的投料配比为1.2:1.2:13:1,反应温度5~10℃,保温时间2h。反应收率约60%,产品含量约90%。 2 3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的较佳合成工艺条件:1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷与浓硫酸投料配比为1:1,室温滴加浓硫酸,50℃保温反应3h。反应收率约87%,产品含量约95%。 3 5,5,5-三氟-2,4-二氯-4-甲酰基戊腈的较佳合成工艺条件:3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、丙烯腈、乙腈与氯化亚铜投料配比为0.2:1.2:1.5:0.01,反应温度为120℃,反应时间30h。反应收率约65%,产品含量93%以上。