菊苣果胶的提取工艺及其性质研究

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菊苣粕是菊苣加工过程产生的副产物,是一种潜在的果胶生产原料。为了挖掘其潜在的应用价值,本文以菊苣粕果胶作为目的研究对象,主要围绕原料预处理、热酸法提取工艺、不同提取方法及醇沉工艺等方面开展研究,探索各工艺条件对菊苣果胶得率、化学结构及品质的影响。主要结论如下:1、热水浸提除杂处理。热水浸提(80℃,1h)除去菊苣粕部分水溶性杂多糖,其含35.49%半乳糖醛酸、25.67%的中性糖、5.84%的蛋白物质和6.52%的灰分;另外,经体积排阻色谱—静态光散射法(SEC-MASL)测得这部分产物的重均分子量达769.1kg/mol,表明其为非果胶杂多糖。热水浸提预处理能够有效去除菊苣粕中的大分子,中性糖与灰分。2、利用全因子实验设计法优化菊苣果胶酸法提取工艺参数。考察提取时间、温度和pH三个因素对菊苣果胶的提取率及结构的影响。实验表明,在受试提取工艺参数范围内,提取率为4.8%–12.4%,所制得的菊苣果胶富含半乳糖醛酸(60.3%–78.0%)和中性糖(14.6%–26.5%),并含有一定含量的蛋白质(1.7%–6.6%);菊苣果胶甲酯化度和乙酰化度分别为38.1%~66.9%、4.5%~10.3%。采用体积排阻色谱—静态光散射法(SEC-MASL)测定了菊苣果胶的分子量,结果表明不同菊苣果胶的分子量介于131–396kg/mol之间,差异明显。全因子实验结果表明,提取时间对于菊苣果胶的提取率,GalA、酯化度、鼠李糖和阿拉伯糖含量均有显著的影响,而pH仅对甲酯化度有显著的影响。综合考虑菊苣果胶的提取率及果胶分子结构的完整性,建议无机酸法提取菊苣果胶的适宜条件为:提取时间4h,提取温度90℃,pH1.5。3、分别以盐酸、草酸铵和六偏磷酸钠为提取溶剂制备菊苣粕果胶,得到成分差异明显的果胶样品HEP、AOP和SHP。其中HEP和AOP样品富含半乳糖醛酸,并具有相对较低的酯化度和乙酰化度。SHP样品灰分达42.02%,通过调节提取pH或对果胶样品进行酸醇洗涤能有效除去SHP样品的灰分。采用体积排阻色谱—静态光散射法(SEC-MASL)测定了三种方法的分子量分布,重均分子量范围190.2–396.5kg/mol。分别对三种样品进行凝胶预实验,AOP在不添加外源性钙条件下能形成凝胶。4、探究了醇沉过程中沉淀方式、乙醇体积倍数和提取液pH对HEP、SHP和AOP样品的提取率、组分以及分子量分布等性质的影响,发现不同醇沉条件所得果胶在各方面性质上存在明显的差异。实验结果表明采用将提取液加入到乙醇的沉淀方式能提高HEP和AOP果胶样品的提取率、半乳糖醛酸含量及重均分子量,但所得样品的组成复杂。增加醇沉过程的乙醇体积倍数,能提高三种果胶样品的提取率、半乳糖醛酸含量和中性糖含量,但三个样品的重均分子量与分子量分布的受乙醇体积倍数影响表现出不同趋势。提取液pH为3.5时,果胶的提取率与半乳糖醛酸含量最高,灰分也相应增加。5、HEP和SHP的溶液在低浓度时候为具有牛顿流体的特性,粘度不随剪切速率而变化,浓度升高后具有剪切变稀的特性。同浓度条件下,SHP样品的粘度要大于HEP。应力形变扫描得出受试AOP胶体的线性粘弹区为0-0.1%,并于形变达到1%时失去固体性质,转变成流体性质。应力温度扫描得受试AOP胶体的凝胶点为70℃,随温度下降,其固体性质越明显。
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