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二氧化硅材料具有优良的力学、光学、电学、热学性能,在很多方面都有着广泛的应用,但也存在着一些限制,如二氧化硅玻璃通常采用高温熔融急冷的方法制备,所以制备温度一般超过2000℃；二氧化硅具有较高的声子能量因而不利于作为上转换发光的基质材料。通过利用沸石分子筛ZSM-5的有序-无序转变制备出二氧化硅材料为克服以上不足提供了新的思路。本文以微孔分子筛ZSM-5为原料,用放电等离子烧结(SPS)技术诱导沸石的孔道坍塌,在烧结过程的不同时间(不同温度)停止对样品的烧结并快速随炉冷却而得到一系列孔道坍塌程度不同的样品,这些样品可以反映整个有序-无序变化过程。采用X射线衍射、高能同步辐射X射线衍射、小角X射线散射、傅里叶红外光谱、核磁共振谱、扫描电镜等多种物质微观结构的表征手段对这一系列样品进行表征,得到不同温度下样品的结构特征。结果表明,ZSM-5从具有规则孔道的晶体结构到坚硬致密的无定形态的有序-无序转变过程主要包括三个阶段。1190℃时ZSM-5结构开始发生变化,1190～1270℃这个温度范围,无定形化出现但仍然保留原有晶相。明显的相变化和结构变化在1270～1310℃这个温度范围,在这个温度范围,沸石孔道坍塌结晶度下降的过程中会出现中程有序结构,这对材料的优化设计具有重要意义。在孔道坍塌过程中会有明显的硅氧四面体间的键角变化,配位数也会随着烧结的进行而不断变大。由于放电等离子烧结温度和压力共同作用的烧结机理,导致SPS诱导的无定形化温度要远低于温度诱导无定形,可以避免高温熔融过程,实现低温制备。在上述有序无序转变机理研究的基础上,采用球磨法将稀土离子硝酸盐掺杂到ZSM-5中,对掺杂粉料进行预处理后再采用放电等离子烧结诱导沸石的孔道坍塌,首次制备出Yb3+/Er3+共掺杂、Yb3+/Tm3+共掺杂、Yb3+/Ho3+共掺杂硅酸盐基质上转换发光材料。对样品进行X射线衍射分析(XRD),吸收光谱分析以及上转换荧光光谱分析。结果表明用980nm的泵浦光去激发共掺样品,不仅能更有效的利用激发光源,而且还可以通过Yb3+离子和Er3+/Tm3+/Ho3+离子之间的能量传递大大提高上转换效率。在980m泵浦光激发下,Yb3+、Er3+共掺杂体系和Yb3+、Ho3+共掺杂体系都具有良好的上转换红光和绿光发射现象,并且红光强度要远高于绿光强度。而Yb3+、Tm3+共掺杂则在可见光范围内发光效果较差,只能得到十分微弱的蓝光,但却可得到比较强的发光中心为790nm的近红外光。Yb3+、Er3+共掺杂体系具有较大的发光范围,掺杂浓度从0.4%Yb3+,0.04%Er3+到4%Yb3+,0.4%Er3+的样品都可发光,并且发光强度随掺杂浓度的增加而增加。Yb3+、Ho3+共掺杂体系中10%Yb3+,1%Ho3+的样品的上转换荧光强度最大。这种上转换发光材料具有制备工艺简单、制备时间短、组分控制可调等优点。