稀土发光材料因其具有独特的4f电子层结构及光学性质,近年来在生物医学领域显示出潜在的应用价值,引起了科研工作者的热切关注,其中稀土氟化物材料因声子能量低且化学性质稳定而被广泛研究。为了满足生物医学领域材料的应用需求,近年来科研工作者致力于探索和研究尺寸适宜（～30nm）且粒径均一、发光效率高、荧光寿命长的材料,同时期望将新的材料和新的诊疗方式应用于生物体内/外成像或临床癌症早期治疗,实现其对病灶部位的早期诊断和精准治疗。本论文基于上述实际需求,主要围绕稀土氟化物上转换材料的发光增强以及高效X射线激发材料的研发和生物应用展开了一系列研究。具体研究内容如下:（1）通过采用溶剂热法成功制备了尺寸均一（～30nm）、单分散球状β-NaYF₄:18%Yb,0.5%Tm,X%Zn（X = 0,1,2,3,4,5 mol%）纳米晶,并首次实现了纳米尺度下Tm³⁺的蓝光上转换发射增强效应。室温条件下上转换荧光光谱表明掺杂Zn2+会明显增强β-NaYF₄:18%Yb,0.5%Tm纳米晶中Tm³⁺的蓝光区发射,且Zn2+浓度为1%时增强效果最佳;随后,通过对不同浓度ZZn2+掺杂Tm³⁺的1G4能级寿命比较,进一步证明Zn2+的掺杂对Tm³⁺的蓝光上转换发射（475 nm）起到了明显增强作用,且Zn2+的掺杂并未改变Tm³⁺离子1G4能级的三光子上转换过程。最后,从发光中心所处的晶体场环境的改变阐明了蓝光上转换发射增强的作用机理。（2）采用溶剂热法制备了尺寸均匀（～30 nm）、单分散β-NaLuF₄:18%Yb,0.5%Tm,X%Fe（X = 0,2.5,5,6 7.5,10mol%）纳米晶,并对其进行了光学性能及生物体外/内计算机断层（CT）成像研究。上转换荧光光谱和荧光寿命测试结果表明,Fe³⁺的有效掺杂极大地增强了 Tm³⁺的紫外上转换发射强度;随后,从能量传递的角度研究了 Yb³⁺-Tm³⁺-Fe³⁺体系的上转换发光机理,并阐释了 Yb³⁺-Fe³⁺二聚体与Tm³⁺之间的能量回传导致紫外上转换发光增强的原因。最后,基于Lu元素特殊的生物成像功能,选取发光性能最优的纳米晶对其表面进行2-氨基乙基磷酸（AEP）功能化修饰和生物体内/外CT成像,实验结果表明该功能性材料具有极小的生物毒性（可忽略不计）且用于体外CT成像时,其成像效果明显强于商业造影剂（碘普罗胺）;体内CT成像结果表明该材料对靶向肿瘤位置具有明显的CT成像增强作用。（3）利用溶剂热法成功制备了新型X射线激发、超小尺寸（～10nm）、单分散、形貌均一的β-NaGdF₄:X%Eu（X = 1,5,10,15,20,25 mol%）纳米晶,并将其应用于生物体内/外X射线荧光计算机断层（XLCT）成像。实验结果表明,不同浓度下Eu³⁺的掺杂对基质材料晶体结构和形貌没有产生明显的影响,而对X射线激发下的光学性能起着重要的影响作用。随后,通过采用聚丙烯酸（PAA）配体交换法将材料进行表面功能化修饰并用于生物体内/外XLCT成像,相关生物实验结果表明功能化材料具有优良的生物兼容性和稳定性,其用于生物体内/外XLCT成像与块体材料Y₂O₃:15%Eu相比,该类超小尺寸、X射线激发的PAA-NaGdF₄:15%Eu材料具有精确的定位功能（定位误差分别为1.92 mm和1.85 mm）。