陶瓷膜的制备改性与性能研究

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陶瓷分离膜作为一种新颖的分离介质,具有热稳定性好、分离效率高、抗化学侵蚀、易清洗、使用寿命长、节能、生产设备简单并不产生污染等优点。已经逐渐在石油加工、食品加工、废水处理、医药技术、冶金工业、环境工程等方面得到越来越广泛的应用,被认为是二十世纪末到二十一世纪中期最有发展前途的高新技术之一。 常见陶瓷膜的制备方法,比如浆料涂覆法、丝网印刷法、悬浮粒子浸涂法、流延法等都是以超细粉体悬浮液为前驱物,因此研究超细粉体悬浮液的性质,制备稳定性、分散性良好的悬浮液是制备陶瓷膜的先决条件。论文的第二章详细研究了氧化锆浆料的制备与表征。商用的氧化铝、YSZ(8mol%氧化钇稳定的氧化锆)陶瓷膜由于表面含有大量的羟基官能团而表现为高亲水性,而在一些油水分离、渗透蒸发脱盐等应用中需要高疏水性陶瓷膜,论文的第三章研究了氧化铝和YSZ的表面性质,以及使用有机氯硅烷对其进行表面改性,得到高疏水性陶瓷膜。虽然商品化的氧化铝基陶瓷膜具有优良的耐热酸腐蚀性,但昂贵的原料粉体和高的烧结成温度又使其造价过高,并且耐强热碱性很差,这促使我们寻找更适合的支撑体原料。论文的第四章对堇青石和氧化铝支撑体的耐腐蚀进行了研究,发现堇青石具有较好的耐强热碱腐蚀性,并且原料价格低廉,烧结温度低,是一种很有前途的陶瓷膜支撑体材料。 第二章研究了氧化锆稳定浆料的制备与表征。(1)我们选择价格低廉的PAA(聚丙烯酸)作为稳定浆料的分散剂和稳定剂,为了防止膜在烧结过程中由于相变的体积变化带来的膜缺陷,采用YSZ超细粉体,它能在常温和较高温度稳定在四方相,从而避免膜缺陷的产生。(2)传统的沉降高度的测量方法不适合比较稳定浆料的表征,因此我们首次扩展了沉降高度的测量方法,自制测量仪器,并给出了沉降高度的定义(H<,沉降>=(W<,4>-W<,1>)/W<,0>)。并首次提出“沉降曲线”和“理想沉降曲线”的概念,为稳定性相近的浆料之间的对比提供了表征手段。(3)使用“沉降曲线”的测量手段,综合考察pPH、PAA的含量、固含量、乙醇含量等条件对浆料稳定性的影响,并给出了制备稳定氧化锆浆料的优化条件。 第三章研究了氧化铝和YSZ的表面性质和疏水改性。(1)以有机氯硅烷为前驱体,对具有亲水性质的Al<,2>O<,3>和YSZ陶瓷膜进行了疏水改性,制得的疏水膜水通量降低为原来的1/10左右。(2)首次提出一种表征粉体表面亲水性质的方法“低温失重法”。这种方法简单有效,可对不同粉体的亲水性质作对比。(3)研究发现,单位表面积的YSZ比单位表面积的氧化铝具有更多羟基基团,宏观表现为更好的亲水性,经过有机氯硅烷改性后疏水性更好。第四章对堇青石和氧化铝支撑体的耐腐蚀进行了研究。(1)堇青石相对氧化铝具有很多优点,比如原料价格低廉,烧结温度低,熔点仅为1465℃(氧化铝的熔点为2050℃),更低的热膨胀系数(理论值:1.0-2.0×1.0<-6> K<-1>,20℃~800℃)。我们实验室以堇青石为原料制得了陶瓷支撑体。(2)通过对自制的堇青石支撑体和商用的氧化铝支撑体的强热酸碱的腐蚀性研究,发现氧化铝支撑体的耐热酸效果好,而耐热碱效果很差;堇青石与此相反,耐热碱腐蚀效果比较好,而耐热酸效果差。(3)在碱腐蚀后的氧化铝支撑体表面发现大量球形粒子,它们是富Si的玻璃相,这一现象在文献中尚未见报道。(4)结合SEM-EDS能谱和XRD给出了这种现象的机理解释。
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