球形纳米硫酸钙的制备新工艺研究

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纳米硫酸钙的性质、功能不仅取决于自身的化学成份,还受到其形貌、粒径的影响。一般情况下,硫酸钙是以晶须状存在的,体积较大。本课题分别采用直接沉淀法和反相胶束法制备了三维均匀度较高的球形纳米硫酸钙,并研究了不同工艺条件对其粒径的影响及其生长机理等。  (1)采用直接沉淀法,以0.5 mol/L的Na2SO4溶液和0.5 mol/L的Ca(NO3)2溶液为原料,向Na2SO4溶液添加尿素与柠檬酸铵(二者质量比1:1,质量都为硫酸钠质量的1%),在反应体系温度为25℃、pH为6、陈化时间20min、干燥温度150℃的条件下,制备了近似球形的硫酸钙产品,平均粒径400nm左右。  (2)研究了反相胶束体系中OP-10、AEO、AOT+OP-10、TWEEN80、AES、CTAB等不同表面活性剂对制备的纳米硫酸钙产品的形貌和尺寸的影响。总结了表面活性剂分子临界堆积常数(P)、胶束形状、纳米硫酸钙的最终形貌之间的关系。发现当表面活性剂P值小于1.35时,胶束形成层状结构,导致硫酸钙最终成为纳米片状。当表面活性剂P值处于1.4到2.5范围之间时,胶束形成棒状结构,致使硫酸钙最终成为纳米棒状。当表面活性剂P值大于3.4时,胶束形成球状结构,使得硫酸钙最终成为纳米球状。  (3)采用AOT+OP-10复合表面活性剂/环己烷/正戊醇/水溶液反相微乳液体系制备了球形纳米硫酸钙产品。试验表明水表比ω、反应物浓度、[Ca2+]/[SO42-]值和陈化时间等反应条件共同影响 CaSO4颗粒平均粒径的大小。在水表比ω为20,[Ca2+]=[SO42-]=0.125mol/L,陈化时间10min的条件下制备出平均粒径为70nm的产品。同时发现在体系形成初期,体系中存在两种尺度不同的反相微乳液滴,随着时间的推移,这两种液滴会最终融合为同一种液滴。  (4)采用CTAB/环己烷/正戊醇/水溶液反相微乳液体系,在水表比ω为5,[Ca2+]=[SO42-]=0.1mol/L,陈化时间10min的条件下制备出平均粒径为80nm的球形纳米CaSO4产品并分析了不同工艺条件对其粒径的影响。
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