使用块状六方氮化硼（h-BN）原料剥离获得的二维氮化硼纳米片（BNNS）,具有优秀的导热、绝缘和耐高温性能,因此受到广泛的关注。作为一种简单可拓展的工艺手段,液相超声剥离法常用于生产单层或多层的BNNS。本文首先详细研究了超声作用下,块状氮化硼在水/2-丙醇共溶剂中进行剥离的工艺参数。通过SEM、TEM、XRD、FTIR、BET、Raman光谱等多种表征手段,对原料和对应剥离出BNNS的物理化学性质进行了详细的分析研究。并特别考察了氮化硼原料尺寸和共溶剂组成的影响。结果表明,由于溶剂分子对层间的楔入效应,小尺寸h-BN原料比大尺寸h-BN原料具有更高的BNNS剥离浓度和尺寸。之后,由于发现共溶剂的组成对剥离效率具有重要影响,因此对水/1,2-丙醇共溶剂体系的剥离机理进行了深入研究。众所周知,1-丙醇（NPA）和2-丙醇（IPA）是典型的同分异构体,具有相同的分子量和相似的表面张力,但是它们的水溶液允许形成浓度明显不同的BNNS分散液。有人提出,由于它们的空间构型差异,分子链较长,疏水性甲基较少的NPA倾向于形成比水/IPA团簇大的动态水/NPA团簇。通过对共溶剂团簇的尺寸进行模拟计算,发现团簇的最大流体动力学半径分别为水/NPA系统的0.72 nm和水/IPA系统的0.44 nm。并且它们的大小变化与剥离的BNNS浓度的变化相关。BNNS剥离数据曲线和团簇尺寸变化曲线良好的一致性,表明“团簇尺寸”对剥离效果具有很强的影响。最后,采用液相超声剥离法,以两种微米级h-BN为原料,使用水/IPA共溶剂进行了BNNS的剥离和制备。采用激光闪射法,考察了BNNS含量对BNNS/纳米纤维素（NFC）复合膜导热性能的影响。结果表明,使用2μm的h-BN剥离制备的BNNS/NFC复合膜热导率在BNNS添量55wt%时达到最大值19.04W*m-1k-1,为纯NFC的11.9倍,大于相同BNNS添量下使用平均尺寸30μm的h-BN剥离制备的BNNS/NFC复合膜热导率15.04W*m-1k-1。我们的工作为BNNS的共溶剂液相超声剥离提供了良好的参考,并强调了共溶剂团簇对剥离效率的重要性,以及原料选用对复合材料性能的重要性。