本文以火电厂排放的固体废弃物——粉煤灰为原料,利用酸溶和碱溶提取其中有用的Al、Fe、Si元素,并将得到的Al、Fe盐溶液通过慢速滴碱法研制出了聚合硫酸铝铁（PAFS）。在对原料粉煤灰特性进行分析的基础上,研究了以H₂SO₄为溶剂,常温常压下搅拌反应,考查了酸种类、酸浓度、酸灰比、搅拌时间等因素对Fe³⁺、Al³⁺溶出效果,但是酸的利用率不高,而且Fe³⁺、Al³⁺的溶出率有限（最大值为13.5%、5.0%）,需要通过高温焙烧活化粉煤灰,提高酸溶出率。详细讨论了影响焙烧反应和酸溶反应的各种因素,得到了提取粉煤灰中Al、Fe元素的最佳工艺为:33.333g粉煤灰与2g的Na₂CO₃在805℃下焙烧1h,产物冷却粉碎后在沸腾回流条件下与4mol/L的H₂SO₄反应0.5h、余温冷却0.5h,所得抽滤液中Al³⁺浓度为0.207mol/L,Fe³⁺浓度为0.040mol/L。酸溶法主要提取的是粉煤灰中的Al、Fe元素,Si的提取只有采用碱性溶液法。常温下NaOH溶解粉煤灰,碱浸液中的Si浓度普遍较小。提高反应温度会极大地增加Si溶出率,NaOH浓度和碱灰比越大、碱浸搅拌时间越长,Si的溶出率越高。4mol/L的NaOH、碱灰比20mL/g、沸腾反应0.5h、余温冷却0.5h下的Si溶出率达到32.83%,远远好于常温下的酸溶或碱溶效果。通过对热碱溶后粉煤灰残渣的XRD分析看出,粉煤灰的主要存在形式变为低品质石英、Al₂SiO₅结构和Na₂Al_2xO_3x+1结构。最佳溶出条件下的粉煤灰酸溶出液,可作为混凝剂直接投加,也可以进一步制备PAFS。直接投加时,对于大豆加工废水,混凝适宜的pH值为中性条件（6⁸）,投加量适用范围较宽（12⁶0mL/L）,最佳投药量为20mL/L,此时COD去除率28.04%。对于乳品废水的处理,适宜的混凝pH为4⁸之间,pH值继续增加,混凝效果直线下降,可能是混凝剂中的SO₄^2-阴离子影响所致。中性环境下,絮体10min即可沉降完全。混凝效果在投量大于1.2mL/L后趋于稳定,此时的COD去除率59.35%,SS去除率92.62%。对于PAFS的制备,考查了Al/Fe摩尔比、Na₂CO₃浓度、滴定终点的pH值、Al+Fe的总浓度、碱化剂种类等因素对产品混凝性能的影响,确定了最佳合成条件为100g/L的Na₂CO₃溶液慢速滴定溶出液至pH=1.1¹.2左右。利用Ferron逐时络合比色法研究了PAFS中Al、Fe的形态分布规律,利用pH滴定法研究了溶出液Al（Ⅲ）+Fe（Ⅲ）的水解-聚合反应过程,利用红外光谱分析法研究了铝铁水解产物间的相互作用。结果表明,样品制备时pH值越大,[Al,Fe]_a越少,[Al+Fe]_b和[Al+Fe]_c增加。最佳条件下获得的PAFS,其中[Al,Fe]_a占57.06%,[Al+Fe]_b占5.58%,[Al+Fe]_c占37.36%。随着时间的延长,样品的pH值有下降的趋势,结合Ferron比色法测定的形态变化结果,这是熟化过程中低聚物分子与游离OH^-络合生成较高聚合度分子所致。PAFS中既有以羟基桥联的铁的聚合物,也有以羟基桥联的铝的聚合物。PAFS的烧杯实验结果显示,处理乳品废水的效果优于PAC,并且用量较少。适宜pH值范围为6⁹,静沉15min即可达到COD去除率63.9%,SS去除率94.4%。