Nd:YAG激光陶瓷特性及关键技术研究

来源 :西安电子科技大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:y328151006
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随着陶瓷制备技术的高速发展,Nd:YAG透明陶瓷作为固体激光材料,自出现以来,在工业、医疗、国防等领域得到了广泛的应用。本文采用固相反应真空烧结法,以高纯Al2O3、Y2O3和Nd2O3为原料,利用X射线衍射分析、扫描电镜、分光光度计和导热仪等仪器,分别对陶瓷样品的物相、显微结构和热性能进行了表征,研究了Nd:YAG激光陶瓷的关键技术、激光性能和热性能,为Nd:YAG激光陶瓷的国产化提供了实验依据。以高纯Al2O3、Y2O3和Nd2O3为原料,采用固相反应法,添加不同含量的TEOS制备Nd:YAG透明陶瓷。得到在1750℃烧结30h,添加0.3wt%TEOS的样品致密化程度较高,有个别气孔分布在晶粒内部,晶界上无杂质相生成,平均晶粒尺寸为30μm左右,在1064nm处的透过率为72.32%。在添加TEOS的基础上添加不同质量分数的MgO作为复合烧结助剂制备陶瓷,得到添加0.3wt%TEOS+0.3wt%MgO的陶瓷样品,在1730℃烧结30h,致密化程度高,晶界上无杂质相生成,平均晶粒尺寸为25μm,晶粒均匀,在1064nm处的透过率为78.46%,高于仅添加TEOS的样品在1064nm处透过率值(72.32%)。这主要是因为MgO加入起到抑制晶粒生长,增加晶界密度,为气孔的排出提供更多通道,所以陶瓷的透过率得到提高。对于B2O3和SiO2作为复合烧结助剂,在保持添加总量不变的情况下,通过改变B3+:Si4+比例(0.5,1.0,2.0),研究了其对样品显微结构及透过率的影响。得到当B3+:Si4+=0.5,在1700℃烧结30h的样品其致密度较高,在1064nm处的透过率为76.87%,晶界干净,晶粒均匀。这主要是因为B2O3通过降低液相的粘度来提高样品的致密化速率,使得陶瓷快速到达理论致密度值,所以添加B2O3能降低陶瓷的烧结温度。采用固相反应法、化学共沉淀法以及溶胶—凝胶法在不同烧结温度下合成了Nd:YAG粉体,进而使用Nd:YAG粉体制备陶瓷样品,通过对比陶瓷样品的显微形貌及测量其透过率值,选择固相反应法制备Nd:YAG透明陶瓷。通过对Y2O3粉体的预处理、改进素坯成型方式及改变烧结制度,制备厚尺寸Nd:YAG激光陶瓷。使用冷等静压成型的素坯相对密度为51.6%,高于双向轴压的素坯相对密度。以素坯成型为基础,设计模具,实现了Nd3+浓度的梯度掺杂。由于粉体颗粒尺寸、烧结活性、比表面积值不同,使用不同处理方式的Y2O3粉体合成YAG相的温度不同。从化学沉淀法处理到1200℃热处理,合成YAG相的温度依次提高50℃。采用不同处理方法的Y2O3粉体,使用冷等静压法制备的素坯在1730℃烧结30h,得到的陶瓷样品显微结构差异明显。以1200℃热处理2h的Y2O3粉体为原料,得到的样品晶粒尺寸均匀,大小约为15μm,气孔含量少,在1064nm处透过率为78.46%。对1200℃热处理2h的Y2O3粉体为原料制备的样品,通过改变烧结制度,得到升温速率为1℃/min,保温时间为30h烧结成的陶瓷样品显微结构中晶粒内部的气孔基本排除完全,在1064nm和400nm处的透过率分别为83.59%、80.82%,达到了作为激光材料透明度的要求。选用平行平面谐振腔,端面泵浦的方式,成功实现了Nd:YAG透明陶瓷1064nm的激光输出,其中泵浦阈值为1.15w,最大输出功率为1.54w,相应的光—光转换效率为18.4%,斜效率为21.3%。同时采用LFA—447的Nanoflash导热仪来测量不同透过率及不同晶粒尺寸的陶瓷样品的热扩散系数、比热值,并计算出陶瓷样品的热导系数。得到陶瓷样品的热导率随着气孔率的增大(即透过率减小)而减小,并随着晶粒尺寸的增大(即晶界密度的减小)而增大,为制备高热导率的陶瓷样品提供参数指标。
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