香根草油的提取、纯化及其微胶囊制备工艺研究

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香根草根系发达且耐受性高,在我国广泛用于保持水土。由于其根部可散发出怡人的香味,提取可得香根油,自古以来就以制备香水用于调香和定香而闻名,特别是奢侈香水。另外,其在食品添加剂、杀虫抗菌、医药保健、净化土壤等领域也广泛应用。香根精油价格比较昂贵,市场需求量大,特别是高品质精油,更是供不应求。目前,对于香根油提取纯化方面及其综合应用方面的研究较少,本课题就以上问题,主要做了以下研究工作:  (1)以超声波辅助有机溶剂提取法制得的香根油为原料,采用200-300目硅胶作固定相,石油醚/乙酸乙酯体系作展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,用薄层色谱法确定主要物质流出终点,控制合适流速,纯化香根草精油中的主要特征性化合物,筛选出纯化的较优条件为:硅胶和精油拌样比例为3.5:1,流动相为V石油醚:V乙酸乙酯=16:1,此时各主要点清晰且拖尾较少,展开效果较好。另外,对纯化前后香根油的提取率、各项理化性质及其抗氧化活性进行了比较,纯化后,香根油提取率由12.86%变为3.12%,酸值下降,酯值增加,香味更浓,品质更佳,而其抗氧化活性物质则主要集中在亲水性等大极性物质中。并采用GC/MS法对香根油的主要挥发性成分进行了分析,初步确定了其中22种主要组分化合物及各组分的相对百分含量。  (2)以硅胶纯化后的香根油提取率为指标,对超声辅助萃取过程的影响因素进行研究,实验结果表明在以无水乙醇为溶剂,香根草粒径80-100目,料液比1:12,超声时间35 min,超声温度68℃,超声功率为350 W时,香根油的提取率最大,为3.21%。单因素实验基础上进行响应面法Box-Behnken实验设计,得出各因素对香根油提取率影响程度的排序为:料液比>超声温度>超声时间,且料液比和超声温度两个因素的交互作用较为显著。  (3)以β-环糊精为壁材,采用饱和水溶液法制备香根油微胶囊,并进行正交优化。通过显微镜观察、扫描电镜、薄层色谱、红外光谱及热稳定性测定等方法对微胶囊进行了表征。研究表明香根油微胶囊制备的较优工艺条件为:β-环糊精与香根油的质量比8:1,包埋时间2 h,包埋温度45℃,转速900 r/min。各因素对包埋率的影响程度从大到小的顺序为:包埋温度>β-环糊精与香根油的质量比>包埋时间。在较优工艺条件下,香根油微胶囊的包埋率为62.82%,包合物提取率为55.92%,综合评分为62.30。  (4)将提取过香根油的香根草废渣进行改性,制备出改性吸附剂,并应用于对环境中有机染料污染物甲基橙的去除实验研究。吸附实验结果表明改性后的香根草废渣其对甲基橙的吸附性能比未改性的吸附率增加8.34%。在温度为39℃,吸附剂用量为2.0 g,超声吸附时间为14 min时,甲基橙的初始浓度为20 mg/L时,对甲基橙的吸附率达到90.87%。选用Freundlich、Langmuir、Temkin三种吸附等温模型,对吸附过程进行分析,非线性模拟结果表明,改性香根草废渣对对甲基橙的吸附过程的对三种吸附模型的相关系数都大于0.97。
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