本文研究了由Span-80、正丁醇、正庚烷、水配制的W／O型微乳液体系在25℃下能够稳定存在的组成范围，考察了不同含水量对微乳液稳定区域的影响；绘制了25℃时Span-80／正丁醇／正庚烷／水体系的相图，并利用电导率实验数据研究了微乳液由W／O型微乳液→双连续微乳液→棒状液晶结构→层状液晶结构→双连续微乳液→O／W型微乳液的结构转变。为以Span-80／正丁醇／正庚烷／水为微乳液介质合成纳米材料提供依据。以Span-80／正丁醇／正庚烷／水微乳液为反应介质，硼氢化钾为还原剂，在85℃还原Cu²⁺和Co²⁺，制备了钴铜复合物，在一系列温度下煅烧前驱物，得到了不同组成的复合物。在500℃煅烧时，是CuO、CoO和Co₃O₄的复合氧化物，钴铜复合氧化物呈球形，小球连接成长链，平均粒径为25nm。研究表明，不同煅烧温度，样品的质量磁化率不同，同样也反映出样品的组成发生了变化。以Span-80／正丁醇／正庚烷／水微乳液为反应介质，硼氢化钾为还原剂，在85℃还原M²⁺（M=Fe、Co和Ni），制备出Fe-Co-Ni前驱物，在250℃煅烧，粒子呈松针状和球状，松针平均长度150nm，球的平均直径约20nm。实验表明，当改变反应温度时，温度升高，非晶质峰减少，温度对样品的质量磁化率和电化学性质都有很大的影响。当煅烧温度升高时，Fe-Co-Ni合金趋向完美，但是，随煅烧温度升高，颗粒直径变大，容易发生团聚，样品的质量磁化率和电化学性质也受到影响。当改变反应物的浓度时，XRD图中反映出来n_Fe：n_Co：n_Ni=1：4.5：4.5的晶体峰最完美，其他样品不同程度出现了非晶质峰，样品的质量磁化率和电化学性质也受到影响。提出了在微乳液体系中合成纳米Fe-Co-Ni合金可能的形成机制。