cBN基复合材料的高温高压制备与表征

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本论文利用高温高压(HPHT)实验技术,以Al2O3为结合剂在NaCl环境下制备了cBN-Al2O3复合材料、cBN(Al)-Al2O3复合材料,对所制得的cBN基复合材料的相组成、微观结构、气孔率、硬度、热重等性能进行了表征。研究了不同Al2O3含量对cBN-Al2O3复合材料性能的影响,以及对cBN颗粒镀Al处理之后,Al2O3含量对cBN(Al)-Al2O3复合材料性能的影响。研究了NaCl在HPHT条件下合成cBN基复合材料的作用。画出了cBN的氧化物B2O3经HPHT处理后的HPHT相图,研究了相图中低温区B2O3的硬化机理,以及硼氧六元环的形成机制。获得以下研究成果:1.在HPHT条件下、NaCl环境中,我们合成了cBN-Al2O3复合材料并对其热重与维氏硬度进行了表征。结果显示,随着Al2O3量的升高,cBN-Al2O3复合材料的气孔率逐渐减小。由于Al2O3的存在,抑制了cBN颗粒间隙中低压高温区的出现,并且Al2O3作为支撑材料使得cBN颗粒尖端有可能形成化学键。cBN-Al2O3复合材料的抗氧化能力达到了1300℃,相比于cBN原始粉末提高了200℃,相比于cBN+0 vol%Al2O3提高了100℃。在压力5.0 GPa、温度1200℃条件下合成的cBN+30 vol%Al2O3复合材料的维氏硬度达到了21.6 GPa。提出了通过调控样品中NaCl的含量可以间接调控样品中气孔率的新方法。2.在对cBN颗粒进行镀Al处理之后,我们在压力5.0 GPa、温度1200-1500℃的高温高压实验条件下合成了一系列的cBN(Al)-Al2O3复合材料样品。cBN颗粒表面的Al膜与cBN颗粒在HPHT实验条件下发生了化学反应,生成了Al N,Al N作为桥相连接着cBN和结合剂Al2O3。cBN(Al)-Al2O3复合材料样品的硬度相对于cBN-Al2O3复合材料样品的硬度提高了37.5%。cBN(Al)-Al2O3复合材料样品中微量的NaCl有助于提高cBN(Al)-Al2O3复合材料样品的密度。通过控制cBN(Al)-Al2O3复合材料样品中的NaCl含量可以间接调控cBN(Al)-Al2O3复合材料样品中的气孔率。3.原始材料为玻璃态的B2O3经过HPHT实验处理,我们得到了B2O3的HPHT相图。B2O3的HPHT相图主要分为低压α-B2O3相、高压β-B2O3相、以及高温玻璃相三部分。在B2O3的HPHT相图中的低温区部分,由于B2O3晶粒变小甚至达到纳米级,致使B2O3的颜色、韧性、以及硬度都发生了明显的变化。相图中高压低温区(压力5.5 GPa、温度450℃)的β-B2O3相的显微硬度达到了13.9GPa。我们发现只有从α-B2O3相转变过来的玻璃态B2O3中含有硼氧六元环结构,而从β-B2O3相转变过来的玻璃态B2O3中则不会出现硼氧六元环结构。综上,本论文采用HPHT实验技术成功合成了cBN-Al2O3复合材料、cBN(Al)-Al2O3复合材料。研究了HPHT条件下,Al2O3对cBN颗粒之间孔隙的填充以及支撑作用。利用XRD、SEM、显微硬度、热重分析等表征手段对cBN-Al2O3复合材料、cBN(Al)-Al2O3复合材料的性能进行了充分的分析与讨论。最后进一步研究了cBN的氧化物B2O3的HPHT相图、B2O3高压低温区的硬化机理、以及玻璃态B2O3内部硼氧六元环的形成机制。
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