【摘 要】
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N-苯基哌啶作为一种重要的有机原料和精细化工产品,在工业、农业和医药等领域中应用非常广泛。由苯胺和1,5-戊二醇气相合成N-苯基哌啶是N-苯基哌啶众多合成方法中最为经济的
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N-苯基哌啶作为一种重要的有机原料和精细化工产品,在工业、农业和医药等领域中应用非常广泛。由苯胺和1,5-戊二醇气相合成N-苯基哌啶是N-苯基哌啶众多合成方法中最为经济的一种。与传统的合成方法相比较,该方法简便、成本低廉,并且避免了使用传统液相法中所需的大量有毒有机溶剂。本论文报道了一种简易可行的以γ-Al2O3作为催化剂的气相催化合成N-苯基哌啶的方法,通过常压气固相反应及NH3-TPD、BET和TG等表征方法对该催化剂进行了深入研究。主要得到了如下实验结果:1.以直接升温焙烧方法制备用于苯胺和1,5-戊二醇气相合成N-苯基哌啶的γ-Al2O3催化剂。该催化剂不仅制备方法简便、易于重复,而且活性和选择性较高。2.当活性Al2O3由室温升温至500℃并在此温度下焙烧4 h,在300℃的反应温度下N-苯基哌啶的收率可以达到92%。3.向反应体系通入氢气可以很好地清除催化剂表面的积碳。4.具有一定比表面积和孔容的γ-Al2O3催化剂活性高、选择性好。孔容过大或过小都不利于N-苯基哌啶的生成。5.通过量子化学计算和实验对苯胺和1,5-戊二醇合成N-苯基哌啶的反应机理进行了探讨,推出在γ-Al2O3催化剂的存在下,该反应是1,5-戊二醇先脱水生成四氢吡喃,然后四氢吡喃再和苯胺反应生成产物N-苯基哌啶。
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