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三嗪类、酰胺类除草剂和化合物57、化合物44是重要的石化产品,用途广泛。除草剂、苯酚/丙酮废水为石化行业典型的难降解有机废水,其污染组分复杂、水质波动大、含难降解有毒有机污染物。因此,运用不同分析方法对两类废水水质进行全面分析,分析结果可以为处理工艺的选择和参数的设定提供依据,亦可考察废水处理工艺对有机污染物的去除效果,同时又可对排至环境的有机污染物进行及时监控。本研究对两种废水的紫外吸收光谱和三维荧光光谱进行了分析。结果表明,除草剂废水的紫外吸收波长介于210~270 nm之间,主要荧光区域集中在λex/λem=200~320/300~400 nm范围内,包括2个强荧光峰(λex/λem=265/365 nm(b)、275/305nm(c))和3个弱荧光峰(λex/λem=225/305 nm(a)、285/390 nm(d)、320/375 nm(e));苯酚/丙酮废水的紫外吸收波长介于190~350 nm之间,主要荧光区域集中在λex/λem=215~300/285~360 nm,包括1个强荧光峰(λex/λem=215/285nm(a))和3个弱荧光峰(λex/λem=255/280 nm(b)、245/350 nm(c)、300/360 nm(d))。提出了除草剂废水中挥发性有机物分析的P&T-GC/FID法,可同时测定除草剂废水中9种挥发性特征有机污染物。优化的检测条件如下:水样量5 mL,吹扫气流速80mL/min,吹扫时间13 min,解析流速200 mL/min,解析时间3 min,分流比5:1,进样口温度200℃等。该方法的检出限在0.008~0.42μg/L之间;回收率在80.8%~120.2%之间。提出了除草剂废水中半挥发性有机物分析的LLE-GC/MS法,可同时测定除草剂废水中23种半挥发性有机污染物。优化的检测条件如下:萃取水样量200 mL,NaCl投加量30g,酸性条件下萃取3次,每次萃取2 min,萃取剂(化合物1)用量7 mL;氮吹温度25℃,氮吹流速1200 mL/min;进样口温度240℃;分流比5:1;隔垫吹扫流量0.6mL/min;气质传输线温度280℃。该方法的检出限在0.006~0.48 mg/L之间;回收率在80.0%~120.2%之间。提出了苯酚/丙酮废水中挥发性有机物分析的HS-GC/FID法,可同时测定苯酚/丙酮废水中6种挥发性有机污染物。优化的检测条件如下:水样量1 m L,酸性条件下投加NaCl 0.5g后密封,平衡时间30 min,平衡温度70℃;静置时间0 min;进样口温度220℃;分流比10:1。该方法的检出限在0.02~3.0μg/L之间;回收率在84.5%~126.4%之间。提出了苯酚/丙酮废水中半挥发性有机物分析的LLE-GC/MS法,可同时测定苯酚/丙酮废水中20种半挥发性有机污染物。优化的检测条件如下:萃取水样量2 m L,NaCl投加量3 g,酸性条件下萃取三次,每次萃取2 min,萃取剂(化合物1)用量7 mL;氮吹温度为15℃,氮吹流速1000 m L/min;进样口温度240℃;分流比5:1;隔垫吹扫流量0.6 mL/min;气质传输线温度:280℃。该方法的检出限在0.004~0.3 mg/L之间;回收率在86.9%~119.8%之间。