高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠等药物含量

来源 :四川大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tengyao2009
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目的:考察高精度散射光度滴定法在药物分析中的应用.以苯妥英钠及复方氯化钠注射液中的总氯和氯化钾为研究对象,探索合适的滴定条件.方法:在理论上论证了高精度散射光度滴定法用于检测沉淀反应滴定终点的可行性和准确度、精密度的可靠性.在实验中使用一种自制的带有内置散射光传感器的滴定仪.传感器用交流供电,发出一束强度随时间交替变化的光束,在与发光二极管垂直的位置上用一光敏二极管接收散射光,光敏二极管输出的光电信号经一电容器隔除直流成份后,再加以放大,放大后的信号用检波器变成直流后用电流表显示.根据雷利散射公式推导的结果,在加入第一滴滴定剂后,溶液将开始变得浑浊,继续加入滴定剂,浑浊程度将逐渐增大,散射光将逐渐增强.当沉淀的溶解度足够小,在沉淀反应进行完全,达到化学计量点时,散射光强度将达最大值.过计量点后,溶液不再继续变得更浑浊,散射光强度不再继续增强.继续加入滴定剂,将使溶液稀释,散射光强度将还减弱.用散射光相对强度对滴定剂体积作图,在化学计量点处应出现一峰值,由此可判断滴定终点.同时在这个仪器中,发光二极管采用较高频率的交流电供电,放大器则采用相应频率的选频放大器,使光电信号中的散射光信号成分被放大,而从环境光线中混入的其它频率的成份被抑制,散射光度滴定不再受环境光线变化的影响.将发光二极管和光敏二极管套在金属管内,再用环氧树脂胶粘剂粘在一支签字笔杆上,导线从笔杆中引出,制成的散射光传感器的总体积相当于一支普通签字笔,可方便的插入50ml或以上的烧杯中,插入溶液中检测散射光相对强度.结论:高精度散射光度滴定法能作为苯妥英钠及复方氯化钠注射液中的总氯和氯化钾的测定方法之一.
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