锂离子电池由于具有较高的容量、较长的使用寿命以及安全无污染等特点被广泛应用于各种电子设备中。负极材料作为锂离子电池中重要的一部分,目前商业使用的负极材料已不能满足于人们对于未来能源的需求。因此,发展高容量的负极材料势在必行。而双金属化合物一般有着更好的导电性和一定的互补效应,在作为负极材料时往往会比单金属化合物表现出更好的电化学性能。本文以铁酸钴和二硫化锡/硫化锌作为主要的储能材料,通过一定的方法分别和具有优良电化学性质的二维石墨烯进行复合,得到了两种不同的双金属基的石墨烯复合物,并将它们作为锂离子负极材料进行了一系列的物质结构的分析与表征和电化学性能的测试。在两种双金属基的石墨烯复合物的制备过程中,石墨烯的引入既可以解决铁酸钴和二硫化锡/硫化锌在作为电极材料时的导电性差,循环稳定性低以及体积膨胀大等问题,又可以整体提升复合材料的电化学性能。在与单一的电极材料相比时,两种双金属基的石墨烯复合物都表现出了更好的循环稳定性和更高的倍率性能。本论文主要内容如下:（1）配位聚合物衍生的三维多级结构的CoFe₂O₄空心球作为高性能的锂离子存储电极。本实验中使用的二茂铁双甲酸配体中含有铁离子,在煅烧之后配体中仍含有铁金属,因此仍能保持住前驱体的形貌。首先以钴基二茂铁配位聚合物作为模板通过溶剂热法和煅烧处理获得了多级的CoFe₂O₄空心球。其次为了缓解在充电/放电过程中CoFe₂O₄体积变化大的问题,在合成过程中引入还原的氧化石墨烯以获得CoFe₂O₄@rGO复合材料。实验中还原氧化石墨烯的引入,有利于缓解锂化/去锂化过程中CoFe₂O₄@rGO的体积变化,并且有利于结构的完整性和稳定性。此外还原的氧化石墨烯片在CoFe₂O₄空心球之间提供连续的导电路径并降低颗粒-颗粒界面电阻,从而改善了CoFe₂O₄@rGO电极的导电性并整体提高了复合材料的电化学表现。所制备出的CoFe₂O₄@rGO复合材料在100 mA g^-1的电流密度下循环100圈后的放电比容量为933.1 mA h g^-1,并且在1000 mA g^-1的电流密度下循环1200圈后仍有498.9 mA h g^-1的放电比容量,具有较优异的循环表现。（2）SnS₂/ZnS异质结纳米片的构建及其石墨烯复合材料的储锂性能研究。大部分的双金属硫化物不是由同一种原料制备出来的,因此两种硫化物不能较均匀的复合。本实验采用了双金属的氢氧化物作为前驱体,因此在一步硫化后能制备出具有均匀异质结结构的双金属硫化物。在含有ZnSn（OH）₆立方体和硫代乙酰胺的水溶液中通过简单的一步水热法合成出了含SnS₂/ZnS异质结纳米片的SnS₂/ZnS-rGO复合物。SnS₂/ZnS-rGO复合物由于结合了二维超薄纳米片和异质结的结构特点,所以具有较快的电子/离子传输速率。在这项工作中,通过引入还原的氧化石墨烯制备出了SnS₂/ZnS-rGO异质结纳米片石墨烯复合物,既能保证SnS₂/ZnS材料的结构完整性,也提高了复合材料的导电性,从而改善电化学性能。所获得的三维的SnS₂/ZnS-rGO复合材料也表现出优异的循环性能、倍率性能和长循环稳定性。SnS₂/ZnS-rGO复合材料在0.2 A g^-1的电流密度下循环200圈后放电比容量为1458.3 mA h g^-1,并且在电流密度为10 A g^-1下循环4000圈后仍有432.4 mA h g^-1放电比容量。（3）复合材料的赝电容及反应机理。我们可以对不同电压下的循环伏安曲线进行线性拟合得到不同电压下的电容响应电流,从而可以得到不同扫描速率下电容响应电流和电压的关系图。通过将一定扫描速率下拟合出的电容响应电流和电压的关系图和该扫描速率下的循环伏安图分别进行面积积分,可以计算得到该扫描速率下电容控制的贡献量。同时在电极材料充电/放电过程中使用原位X射线衍射（XRD）技术和非原位X射线衍射（XRD）技术对锂储存机制进行了进一步的研究。在CoFe₂O₄@rGO复合材料的原位XRD测试中,位于47.2^o的标准金属Co的衍射峰周期性地出现与消失,对应着CoFe₂O₄的转化储能机制。在SnS₂/ZnS-rGO复合材料的非原位XRD的测试中,位于28.6°附近的ZnS的（111）晶面的峰值随着充放电周期性的消失与出现,论证了ZnS的转化储能机理。同时,通过原位XRD的测试进一步论证了ZnS的转化储能机理,并且也论证了SnS₂的转化机理和合金化储能机理。