氟磷酸钒钠Na3（VO）2（PO4）2F具有比容量大、工作电位高、离子传输快、结构框架稳定等特点,是一种极具前景的聚阴离子型高能量钠离子电池正极材料。但是,它电子传导性低,且缺乏可规模生产的低成本制备方法。本论文提出了一种可用于规模制备高性能Na3（VO）2（PO4）2F正极材料的低温水系合成法,详细研究了反应物浓度、热处理温度、碳含量等因素对材料电化学性质和充放电性能的影响,并设计组装了基于该正极材料的钠离子电池。主要内容如下:（1）Na3（VO）2（PO4）2F纳米材料的合成与性能研究。采用低温水系液相合成法制备纳米结构的Na3（VO）2（PO4）2F材料,通过后续热处理提高材料的结晶度和电化学性能。通过X射线衍射、红外光谱、热重分析、恒流充放电等技术研究了反应物浓度和热处理温度对材料结构性质、电化学行为和充放电性能的影响。结果表明,当V4+浓度为0.03M、热处理温度为300℃时得到的产物性能最优,电流密度为0.05 C时可逆容量为111.9 m Ah·g-1,0.5 C下循环200圈容量保持率为85.8%。（2）Na3（VO）2（PO4）2F/C复合材料的合成与性能研究。利用多孔石墨烯和氧化石墨烯构筑具有双重碳网络结构的Na3（VO）2（PO4）2F/C复合正极材料。通过X射线衍射、热重分析、拉曼光谱等技术分析了碳含量对材料结构性质的影响;通过恒流充放电、交流阻抗、循环伏安等方法研究了碳含量对材料电化学性质、充放电性能和反应动力学的影响。结果显示,最优Na3（VO）2（PO4）2F/C在0.05 C时可逆容量为120.6 m Ah·g-1,在2 C时循环400圈后容量保持率为81.9%。（3）基于氟磷酸钒钠正极材料的钠离子电池设计与性能研究。通过玉米秸秆高温热解制备硬碳负极材料,并通过X射线衍射、拉曼光谱、恒流充放电等方法研究其结构性质与电化学性能。利用Na3（VO）2（PO4）2F/C正极和硬碳负极构建钠离子电池,并探究正负极材料配比对电池性能的影响。结果表明,当正负极材料质量比为1.8时,电池表现出最佳的充放电性能:可逆容量可达99.7 m Ah·g-1（按正极计算）,0.2 C循环50圈后容量保持率为66.8%。本论文为规模化制备高质量氟磷酸钒钠正极材料提供了新方法,其研究结果将为聚阴离子型储钠电极材料的优化设计与性能调控提供理论依据。