静电纺丝法制备聚丙烯腈基纳米纤维纱及其预氧化

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静电纺丝技术是现阶段一种制备数十到数百纳米纤维的有效方法。所制备的纤维具有孔隙率高、比表面积大、吸附性能好等特性,被广泛应用于医疗卫生、纺织服装、生物科学技术、环境工程、军事及国防领域。传统静电纺丝技术制得的产品形式多为纤维无规排列的纤维毡,它们的力学性能、二次加工性都较差。连续的纳米纤维纱线是静电纺丝技术新的产品形式,它有效克服纤维毡以上缺陷的同时拓展了纳米纤维的应用领域。因此,制备连续纳米纤维纱成为了当前研究的焦点。  本文针对聚丙烯腈/二甲基甲酰胺(PAN/DMF)溶液体系设计了新型动态水浴—静电纺纳米纤维成纱装置。比较不同工艺参数条件下制备的纤维纱特性,优化了工艺条件,对选定工艺条件下制备的纳米纤维纱进行干热处理、沸水拉伸、预氧化后,利用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对其结构与性能进行研究。  首先,在分析现有静电纺丝装置的基础上,设计开发了新型动态水浴—静电纺纳米纤维成纱装置,成功制备了连续的聚丙烯腈基纳米纤维纱。本设计中的漏斗形纤维接收槽、水流降速槽、配对电极、多个喷丝头等都有利于提高纤维取向度以及纳米纤维纱的纺制效率。  其次,借助电子纤维强力仪、SEM研究了动态水浴—静电纺纳米纤维成纱装置制备的纳米纤维纱外观结构、拉伸强力、纤维细度、结晶度和微观形貌等特性。分析了聚合物浓度、纺丝电压、接收距离、给液速率等因素对聚丙烯腈基纳米纤维纱特性的影响。最终选定纺丝、成纱工艺参数为:PAN/DMF溶液浓度14wt%、接收距离18 cm、纺丝电压+35 KV、接收卷绕电压-10KV。  最后,对选定工艺条件下制备的聚丙烯腈基纳米纤维纱进行干热处理、沸水拉伸、预氧化,利用X射线衍射、DSC、SEM等表征手段分析了聚丙烯腈纳米纤维纱在处理前后结构性能的变化。研究表明,干热处理会使单纤维直径减小,结晶度下降,沸水拉伸能有效提高纱线拉伸断裂强度,预氧化使纤维卷曲,脆性增大,强力降低。干热处理及沸水拉伸后PAN纤维DSC曲线放热峰温度区间变宽,有助于PAN环化反应的发生,预氧化后PAN纤维DSC曲线不存在放热峰。  本文为静电纺纳米纤维纱的纺制提供了新型成纱装置,为纳米纤维纱的产业化提供了理论依据,奠定了一定实验基础;对聚丙烯腈基纳米纤维纱热处理的研究为后续研究提供了参考数据。
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