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ZrB2-SiC陶瓷具有高熔点,高抗氧化,低密度等诸多优点,在超高温环境下,特别是航空航天,军事等领域有着重要作用。但是ZrB2-SiC材料韧性不高制约了其进一步应用。Zr-Al-C系列化合物也是一种超高温材料,具有特殊的微观层状结构,可作为增韧相与其它材料复合来提高复合材料的韧性。本文以Zr、Al、C为原料反应合成了Zr2Al3C4化合物,研究了其SPS反应合成机理。然后通过球磨Zr、Al和ZFB2制备出Zr-Al及其合金包裹ZrB2粉体,以包裹粉体和SiC、C为原料,SPS原位反应合成Zr-Al-C层状化合物增韧的ZrB2-SiC陶瓷,研究了SPS工艺对陶瓷性能的影响及Zr-Al-C增韧ZrB2-SiC的机理。
首先以Zr、Al和石墨为原料,通过放电等离子烧结技术(SPS)反应合成了Zr2Al3C4陶瓷。通过对样品在SPS过程中的收缩数据及物相组成的分析,探讨了SPS工艺下Zr-Al-C系列的反应历程,研究了烧结温度、时间、加热速率等对合成Zr-Al-C化合物的影响,结果表明:SPS有助于降低体系内各种反应的开始温度。烧结温度的提高有助于Zr3Al3C5向Zr2Al3C4的转化,而延长保温时间对其转换影响较小,加热速率的快慢对Al与Zr之间的反应有影响,从而影响到Al的熔融与聚集,快的加热速率能够减弱熔融Al的渗透与聚集,从而能够得到成分分布较均匀的Zr-Al-C化合物。
以Zr、Al、ZrB2粉体为原料,采用球磨制备了Zr-Al及其合金包裹ZrB2粉体,研究了球磨时间、转速、介质等对制备的粉体粒度和包裹效果的影响,通过TEM分析可知机械球磨方法可以得到Zr/AlZrB2粉体。
以Zr-Al及其合金包覆ZrB2粉体、SiC、C为原料,通过SPS原位反应合成了ZrB2/SiC/Zr-Al-C复相陶瓷,研究了Zr/Al比,烧结温度,Zr-Al-C含量等对复相陶瓷物相、显微结构和机械性能的影响,分析了Zr-Al-C层状结构增韧ZrB2-SiC复相陶瓷的机理。结果表明:随着包覆粉体中Al量的增加,有助于减少杂质ZrC的量,增加Zr-Al-C的量;随着包覆粉体粒径的减小,不利于生成Zr-Al-C化合物;随着烧结温度的升高,样品的致密度增加;随着Zr-Al-C含量的增加,复相陶瓷的断裂韧性先增加后减小,当掺入量为30vol％时,断裂韧性最高,比无添加时提高了约30％。通过层状结构的裂纹偏转,桥联以及层状结构阻止裂纹扩展等机制使得复相陶瓷的韧性提高,此外,原位生成层状Zr-Al-C化合物阻止了晶粒长大,从而对韧性起到一定的作用。