Fe2O3/AC高温煤气脱硫剂的微波硫化行为

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随着世界经济的飞速发展,能源危机已经迫在眉睫,世界各国均在积极寻求新能源和新技术来改变现存的能源结构。然而,在我国石油和天然气储存量均不丰富,我国煤炭储存量非常丰富。但是我国煤炭资源大部分均直接燃烧用来发电,这不仅导致利用率较低而且还严重污染环境。因此,这就需要我们发展利用率高的煤炭清洁利用技术。因此,IGCC多联产技术和IGFC-CC成为了最具发展前景的煤炭清洁利用技术。然而H2S的脱除却是上述煤炭清洁利用技术的核心。本论文选用价格低廉来源广泛的氧化铁作为脱硫剂活性组分,选用吸波性能良好的活性炭作为载体,经过一定浓度的硝酸溶液改性后,通过等体积浸渍法合成了活性炭负载氧化铁脱硫剂(Fe2O3/AC),并在固定床上进行了常规硫化和微波硫化实验。在常规和微波硫化实验中,分析了活性组分负载量和硫化温度对Fe2O3/AC脱硫剂硫化性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、氮吸附(BET)、X光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对脱硫剂的新鲜样和硫化样的物相组成、孔结构、表面元素、外观形貌等进行表征。此外,重点比较了不同硫化温度下常规和微波硫化的硫化行为、晶相结构、表面及内部元素或离子分布等结构特征的变化,对比研究脱硫剂在两种硫化方式下的硫化动力学,从动力学角度探讨微波对脱硫剂表面硫化反应和硫化反应产物层固态离子扩散的影响。并得出以下结论:(1)以商用活性炭为载体,通过等体积浸渍法合成的Fe2O3/AC脱硫剂的比表面积和孔体积较大,并且Fe2O3均匀分散在商用活性炭表面。(2)在常规和微波硫化实验中发现,单纯活性炭同样具有吸附H2S的能力,硫容分别为1.496%和2.670%,并且活性炭和氧化铁可能存在一种促进脱硫剂脱除H2S的协同作用,综合考虑协同作用和脱硫剂的硫容、硫容利用率及分散性,确定常规和微波硫化的最佳硫化条件为负载量为10%、硫化温度为600℃,此时硫容分别为10.85%和15.70%。(3)与常规硫化方式相比,微波硫化方式具有以下优势:Fe2O3/AC吸附剂更加优越的脱硫性能、并在400℃、500℃和600℃三个硫化温度下每单位硫容Fe2O3/AC吸附剂的比表面积和孔体积下降较少,同时在微波硫化的硫化样表面存在更多的S2-和氧空穴。通过计算Fe2O3/AC吸附剂总体脱硫反应的硫化动力学,常规和微波总体脱硫反应活化能为24.6和24.1kJ·mol-1,结果显示与常规硫化相比,微波硫化方式下总体的脱硫反应的表观活化能并没有明显的下降,而微波硫化方式下硫化反应速率的提高可能是由于在微波条件下离子扩散以及硫化反应的传质更加容易。
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