目前,锂离子电池负极材料通常为石墨,其理论比容量仅372 mA h g-1,不能满足日益发展的高储能电源的需求。与石墨负极相比,过渡金属氧化物具有理论容量高、环境友好、资源丰富等优点,成为电极材料的研究热点。然而,过渡金属氧化物作为电极材料存在导电性差、循环过程中结构易坍塌等问题。基于此,本论文以多孔结构过渡金属氧化物纳米材料为主要研究对象,聚焦其制备参数的协同调控与储能性能的大幅度提高,以多孔过渡金属氧化物纳米材料的设计制备、结构表征和储能性能为研究主线,深入开展分子层次化合物设计、新化合物制备、结构性能表征的研究。在建立系列多孔过渡金属氧化物制备方法的基础上,对高性能储能电极材料的组成-结构-性能三者之间的关系形成一些本质的理论认识,揭示多孔过渡金属氧化物材料的组成、结构和电化学性能的关系,为研发新一代高性能电极材料提供理论基础。主要研究结果如下:（1）采用溶剂热技术,调控吡嗪用量,制得孪生半球状和花状两种形貌的钴-有机金属框架化合物（Co-MOFs）。发展热分解技术,以Co-MOFs为模板前驱体,制备与原形貌一致的多孔Co₃O₄纳米材料。材料的结构表征结果表明,多孔Co₃O₄纳米材料均有直接约为23-45 nm的小颗粒组装而成,孪生半球状和花状多孔Co₃O₄纳米材料的比表面积分别为22.6、33.3 m2 g-1。储能结果表明,孪生球状的Co₃O₄多孔材料在100 mA g-1的电流密度下,首次放电比容量和充电比容量分别为1325.5、1003.5 mA h g-1,花状多孔Co₃O₄纳米材料在100 mA g-1的电流密度下,首次放电比容量和充电比容量分别为1249.8、935.5 mA h g-1;循环90次后,其可逆比容量分别为470.3和529.2mA h g-1,仍高于石墨的理论容量。将孪生半球状和花状多孔Co₃O₄纳米材料用作超级电容器时,在电流密度为0.5 A g-1的首次放电比容量分别为96.6 F g-1、103.7 F g-1,循环1000圈后,分别衰减到93.5 F g-1、101.7 F g-1,比容量保持率分别为96.7%、98.1%。因此,此种MOF基多孔Co₃O₄纳米材料表现出了良好的储存性能和优异的循环稳定性。（2）采用溶剂热技术,制备双金属有机框架化合物[CoZn（BTC）（NO3）]（2H2O）（0.5DMF）,通过热分解技术,得到多孔ZnO/Co₃O₄多面体纳米材料,该多孔多面体结构约为100μm,由20 nm的颗粒组装而成,比表面积高达37.2 m2 g-1。储锂性能结果表明,首次充放电比容量分别为1092.6 mA h g-1、612 mA h g-1。超级电容器研究结果表明,在电流密度为0.5 A g-1下,ZnO/Co₃O₄电极材料的首次放电比电容为106.7 F g-1,循环1000圈后,仅降低了3.7%,仍高达102.7 F g-1。因此,多孔ZnO/Co₃O₄多面体纳米材料作为超级电容器电极材料表现出优异的循环性能。（3）采用溶剂热法,通过调节反应参数,可控制备Zn-Ni基有机框架化合物微球即[ZnNi（BTC）（NO3）（1.6H2O）]（0.4DMF）,煅烧后得到由25-50 nm纳米颗粒组装的多孔ZnO/NiO微球。储能性能显示,作为锂离子负极材料,首次充放电分别为1245.3 mA h g-1、827.8 mA h g-1。作为超级电容器电极材料,在0.5 A g-1的电流密度下,比容量为172.9 F g-1;此外,多孔ZnO/NiO微球展现出良好的循环性能,在1 A g-1的电流密度下,初始比容量为143.7 F g-1,循环2000圈后,其比容量仍高达140.0 F g-1,容量仅降低了2.5%。