自旋电子学是如今凝聚态物理研究中的热点领域，如果能够充分利用到电子既是电荷信息的载体，又是自旋信息载体的二重特性，设计、开发全新的电子信息功能器件，就有可能引导出新型的信息处理和储存模式，大大提升信息处理的能力，引发一场信息革命。其中稀释磁性半导体被认为是最有可能实现具有自旋自由度来制造自旋电子器件的主导材料。通过对In2O3进行过渡金属掺杂和引入氧空位可以使其具有优秀的磁、光电、气敏性能，使得In2O3基稀磁半导体的研究成为稀磁半导体研究领域里的热点。 本文通过高温固相合成法和电子束真空蒸镀法制备出了（In0.9—xFe0.1Nix）2O3（0≤x≤0.03）多晶块体和薄膜样品。使用XRD、SEM、VSM等方法对样品进行了结构和磁性能方面的测量分析，研究了Ni掺杂浓度的变化对Fe：In2O3体系的影响，同时也研究了块体和薄膜制备工艺参数对样品结构和磁性能的影响，得到了一组较好的工艺参数。 首先，通过高温固相反应制备（In0. 9—xFe0.1Nix）2O3（0 ≤x≤0.03）块体，对比在三个不同的烧结温度下样品的SEM图，观察样品的晶粒发育情况。得出国相烧结温度在1100℃时，样品的成晶性最好。 其次，对块体样品的XRD和VSM进行分析，发现当x≤0.02时，样品为单相，与立方晶系In2O3相一致；当x≥0.02时，有杂质相析出，经分析有可能为NiFe2O4。晶格常数随着X的增大先减少后增加，在x=0.02时取最小值10.05A。无Ni掺杂时，样品表现为顺磁性，掺入Ni后，样品由顺磁行向铁磁性转变，饱和磁化强度也随着Ni含量的增加而增大。Nj2+离子的引入，不仅为体系增加了载流子的浓度，同时Nj2+本身是具有磁矩的，这表明：体系中自旋电子之间是通过载流子进行耦合的，磁性来源与掺杂和缺陷引起的载流子浓度的变化密切相关， 同时新的磁性离子的引入也可以增强体系的磁性能。 最后，对x=0.02的薄膜样品进行了正交试验，研究了不同镀膜工艺参数对样品结构和磁性能的影响。发现在氧氩流量比为10/0（SCCM）、基底温度为450℃时，可以制备出晶体结构较好，同时也具有的较强磁性能的薄膜样品。