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以己内酰胺、戊二酸、己二胺为原料通过溶液-熔融缩聚法合成了高硬度聚酰胺蜡。实验结果表明,适宜工艺条件:m(溶质):m(溶剂水)=1:1,w(己内酰胺)=50%,n(戊二酸):n(己二胺)=1:1.7,低温反应温度80-90℃,反应时间1h,高温聚合温度190-200℃,聚合时间3h。所得产物为白色固体,酸值小于10 mgKOH/g,针入度0(1/10mm)。为了降低成本,加入乙酸进行改性,采用直接熔融缩聚法制备改性高硬度聚酰胺蜡,其最优工艺条件:n(戊二酸+乙酸):n(己二胺)=1:1,n(乙酸):n(戊二酸)=8:2,w(己内酰胺)=50-60%,聚合温度190-200℃,聚合时间4-5h。所得产品性质好,具有较高的滴熔点和超高的硬度,滴熔点140-150℃,针入度0(1/10mm)。并用IR进行了结构表征,说明产物为聚酰胺类物质。
采用常压直接合成法,以硬脂酸、乙二胺和己内酰胺为原料,制备了高硬度、结晶更细腻的改性乙撑双硬脂酰胺蜡。实验结果表明,最佳反应条件:n(总的羧基):n(总的胺基)=1:1.1,n(硬脂酸):n(己内酰胺)=1:0.65,催化剂用量为硬脂酸质量的0.4%,抗氧剂用量为硬脂酸质量的0.4%,反应温度190℃,反应时间5h。所得产物为白色固体,滴熔点150℃,酸值2.50 mgKOH/g,胺值29.99 mgKOH/g,针入度0(1/10mm,),白度89.3。并用IR进行了结构表征,说明产物为酰胺类物质。
以月桂酸、二乙醇胺、乙醇胺、己内酰胺为原料,采用二步法合成了韧性酰胺蜡。实验结果表明,最优工艺条件:n(月桂酸):n(二乙醇胺+乙醇胺)=1:1,n(二乙醇胺):n(乙醇胺)=7:3,己内酰胺用量为月桂酸质量的46%。第一步反应,二乙醇胺用量与总的二乙醇胺用量摩尔比控制在0.4:1,月桂酸、己内酰胺和乙醇胺全部加入,反应温度170℃,反应2h。第二步反应,加入剩余的二乙醇胺,催化剂KOH用量为月桂酸质量的1%,反应温度135℃,反应4h。所得产物为白色固体,滴熔点85℃,酸值4.24 mgKOH/g,胺值39.32 mgKOH/g,针入度32.6(1/10mm),且在常温涂膜(厚度1mm)弯曲180°不裂纹。并用IR进行了结构表征,说明产物为酰胺类物质。