生物质纳米纤维的制备及其涂层的构筑与改性研究

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随着废弃聚合物造成的环境问题日益严重,天然高分子材料因其可再生,可降解,储量丰富,被广泛研究和开发,以期替代传统聚合物。纤维素和甲壳素是世界上储量最丰富的天然高分子,来源广泛,具有良好的生物相容性。纤维素纳米纤维和甲壳素纳米纤维分别是纤维素和甲壳素的衍生物,制备方式多种多样,不同的制备方式会产生不同尺寸,不同性能的纳米纤维素。就目前而言,国际上采用最多的制备方式为机械法和酸水解法。但是,机械法耗能大,而酸水解法会产生污染,这两种方法都不利于环境保护以及可持续发展战略。纳米纤维素因具有高比表面积,高拉伸强度等优异的性能被用来制备复合膜,高透明涂层等材料。本研究选取纯化的纸浆板为原料,利用马来酸酐酯化和超声波破碎的方法来制备纤维素纳米纤维,研究了干法、半干法和湿法三种不同酯化方式对纤维素纳米纤维尺寸的影响。随后,制备纤维素纳米纤维和甲壳素纳米纤维悬浮液,并分别用不同浓度悬浮液在不同温度下制备涂层。最后,利用全氟辛酸以及全氟辛酸钠作为改性剂,对纤维素纳米纤维和甲壳素纳米纤维进行改性并制备涂层。对比不同的改性方式以及改性后涂层的性能差异。通过扫描电子显微镜(SEM),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),纳米粒度仪和取代度分析测试手段对制备的纤维素纳米纤维结果进行表征分析,之后利用原子力显微镜(AFM),透射光谱仪,超景深三维显微镜,漆膜附着力测试仪,接触角测量分析手段对涂层进行了表征和分析。本研究的主要结果和结论如下:(1)添加不同剂量的水(0.0 mL,2.5 mL,5.0 mL,7.5 mL,10.0 mL)对酯化反应的最终反应程度影响很大。酯化反应的程度影响纤维素纳米纤维尺寸。在反应原料中加入2.5 mL水后,酯化反应的时间短,最终反应彻底。再经300 W超声处理30 min后制备的纤维素纳米纤维尺寸均一,宽度在10 nm–20 nm之间,长度在100 nm–200 nm之间,分散液为微淡蓝色,透明,无沉淀状态。(2)分别用纤维素纳米纤维分散液和甲壳素纳米纤维分散液制备涂层。当分散液浓度固定的情况下,涂层的干燥温度影响涂层的最终效果。当分散液浓度不变时,与50℃条件下干燥的涂层相比,90℃条件下干燥的涂层表面分布不均匀,存在肉眼可见的凸起,最高处的凸起可达72μm。同时其透明性也下降,透射率仅有56%。而当干燥温度不变的情况下,1.0 wt%与0.5 wt%的纤维素纳米纤维分散液和甲壳素纳米纤维分散液制备的涂层在性能等各方面无明显差异。当干燥温度和分散液浓度一定时,由纤维素纳米纤维分散液与甲壳素纳米纤维分散液制备的涂层在性能表征结果上无明显差异。(3)无论以纤维素纳米纤维分散液还是以甲壳素纳米纤维分散液作为涂液所制备的涂层,涂层表面润湿性都表现为亲水,亲油性。利用全氟辛酸/乙醇溶液改性之后制备的涂层,改性剂的浓度对涂层性能没有影响,涂层的水接触角出现了反常现象,涂层变为超亲水,油接触角略有提升。全氟辛酸/乙醇溶液无法直接喷涂在纤维素纳米纤维分散液和甲壳素纳米纤维分散液所制备的涂层表面对涂层进行改性,但是全氟辛酸钠/乙醇溶液可以直接喷涂在这两种涂层表面对涂层进行改性。在机械性能方面,改性涂层的附着力等级全部变为一级。对于出现的反常现象,需要进一步更加深入的研究。
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