作为特殊的导电高分子，聚苯胺具有制备过程简单、环境稳定性良好、掺杂机制独特等优点，广泛应用于电子元器件、发光二极管、二次电池、防腐涂料等领域。本文采用催化氧化聚合的方法合纳米结构的聚苯胺，探索催化氧化法的适宜反应配比。用SEM、TEM、DLS对合成的聚苯胺进行了形貌尺寸表征，考察反应温度、催化剂的用量、酸的种类和浓度对合成的聚苯胺纳米结构形貌、尺寸的影响，对聚苯胺进行了紫外/可见吸收光谱和傅立叶变换红外光谱的表征。同时，用电化学阻抗测试、极化曲线测试方法和腐蚀电位法，研究了聚苯胺/环氧树脂涂料的防腐性能。催化氧化工艺的适宜反应条件，为FeCl₂0.1g，苯胺4mmol，H₂O₂10mmol，水400mL。采用催化氧化法通过改变掺杂酸的种类和浓度可以实现聚苯胺形貌在纳米纤维、纳米棒、微球、纳米团簇之间的可控转变。在醋酸体系中，采用FeCl₂/H₂O₂催化氧化法制备聚苯胺微球。研究发现，在FeCl₂的投入量不变的情况下，聚苯胺微球的尺寸随着反应温度的升高从190nm逐渐增大到660nm左右。在反应温度不变的情况下，聚苯胺微球的直径随着FeCl₂的投入量的增加从450nm逐渐减小到190nm左右；当FeCl₂的投入量增加到0.4g时，得到的不再是聚苯胺微球，而是50¹00nm的微小颗粒。通过烧结实验，证实了聚苯胺微球是由20nm左右的微小颗粒紧密的团簇组成。随着醋酸浓度逐渐升高，所得到的聚苯胺的微观形貌经历由颗粒状到微球状；微球尺寸增大；微球出现破损；破损扩大的转变过程。选用传统方法制备的硫酸掺杂聚苯胺和催化氧化制备的硫酸掺杂的聚苯胺分别制备聚苯胺/环氧涂层。在3.5%的NaCl溶液中用研究了聚苯胺涂层的防腐性能，研究发现催化氧化制备的硫酸掺杂的聚苯胺微小颗粒团簇环氧涂层比传统方法制备的硫酸掺杂聚苯胺纳米纤维环氧涂层具有更好的腐蚀效果。