论文部分内容阅读
激光材料是激光技术发展的核心和基础，面向先进制造业和激光武器的高功率、大能量全固态激光材料是其重要的发展方向之一。然而，LD抽运高功率密度下激光增益介质会产生热效应，造成激光光束质量下降、激光输出功率降低、热应力、材料结构破坏等问题。引起激光材料热效应的根本原因是材料导热能力低引起的温度场不均匀分布，形成了温度梯度。而激光材料的导热能力与掺杂离子的浓度有关，即掺杂浓度越高导热能力越差。复合结构激光材料是采用在指定掺杂浓度激光材料的周围逐渐降低掺杂离子浓度形式的新型激光材料，利用提高了导热能力的复合结构激光材料来改善热场分布的均匀性、提高激光质量的方法。与激光晶体的制备技术相比较，陶瓷的成型技术更适合制备复合结构激光材料。而在陶瓷的成型技术中，流延成型可以在微米级的尺度上调控复合结构，对于设计制备精度更高的梯度复合结构激光透明陶瓷、获得近于均匀分布的温度场具有其他方法所无法实现的技术优势。
基于上述技术背景，本论文选取YAG/Nd:YAG/YAG和YAG/Yb:YAG/YAG复合结构激光陶瓷为激光增益介质，采用水基流延成型和非水基流延成型技术结合真空烧结技术制备多层复合结构激光陶瓷。首先，选择配制流延料浆所需的粉料。根据陶瓷的高温固相烧结和高温固相反应烧结两种方式，分别选取细颗粒α-Al2O3和细颗粒Y2O3粉体为第一种组合粉料，使用这两种粉体用高温煅烧合成的YAG粉体为第二种粉料，使用细颗粒α-Al2O3和粗颗粒Y2O3粉体为第三种组合粉料。通过XRD、SEM和比表面积分析，确定合成YAG粉体的条件是1400℃煅烧2小时。以上述三种粉体为原料，以正硅酸乙酯和MgO为烧结助剂，采用干压成型技术制备坯体，在1750℃真空烧结10小时制备YAG陶瓷。这三种原料制备的YAG陶瓷分别为不透明、半透明和透明。造成不透明和半透明的因素是气孔和Al2O3第二相。通过对比研究，确定以细颗粒α-Al2O3和粗颗粒Y2O3粉体为开展流延成型制备多层复合结构激光透明陶瓷的粉体。
开展了水基流延成型制备YAG基多层复合激光透明陶瓷的研究。以上述粉体为固相组分，以去离子水为溶剂，使用电动电位、流变曲线、沉降实验等在柠檬酸铵、DolapixCE64、RhodiaDP270和Dammonium3008四种分散剂中优化出最佳的分散剂为Dammonium3008，其合理用量为1.0wt％。通过研究料浆的流变性能、流延膜的质量和显微结构、陶瓷的显微结构与光学质量，优化合理的固含量为≥45vol％。粘结剂聚乙烯醇124的用量为12～14wt％，并确定聚乙二醇400为合适的塑化剂，其合适的用量为10～12wt％。研究了流延成型和叠层的条件，获得了结构致密的坯体，叠层的数量大于20层。真空气氛下1750℃烧结10小时的YAG陶瓷，经过抛光至1.0mm厚的样品，其在可见光和近红外光范围的直线光透过率可达80％。
以上述粉体为固相组成，以无水乙醇和二甲苯为溶剂，以鲱鱼油为分散剂，以聚乙二醇400和丁苄基邻苯二甲酸酯为塑化剂，以聚乙烯醇缩丁醛为粘结剂，采用非水基流延成型制备了YAG多层复合透明陶瓷，陶瓷在400nm波长处的直线光透过率为82.3％，接近YAG晶体的理论透过率。陶瓷的微结构几乎没有气孔，晶粒粒径分布均匀，平均粒径为21μm，没有第二相，晶界厚度小于1nm。
采用非水基流延成型技术与真空烧结技术，制备了YAG/5.0at％Yb:YAG/YAG、YAG/5.0at％Yb:YAG和5.0at％Yb:YAG多层复合激光透明陶瓷。陶瓷的微结构均匀致密，没有气孔和第二相，其中YAG晶粒的尺寸略大于Yb:YAG晶粒。陶瓷的光学质量很好，400nm波长直线光透过率为81％左右。对未镀膜的上述复合结构激光陶瓷测试了激光输出性能，采用平平腔设计，均获得了1030nm激光输出，斜率效率最高达到10.5％。
使用非水基流延成型技术与真空烧结技术制备了YAG/1.0at％Nd:YAG/YAG、YAG/2.0at％Nd:YAG/YAG和YAG/1.0at％Nd:YAG/2.0at％Nd:YAG/1.0at％Nd:YAG/YAG等多种复合结构形式的激光透明陶瓷。陶瓷在400nm处的直线光透过率在82％左右，而且三个不同复合结构形式的陶瓷的光学质量几乎完全一致，这表明不同化学组成的陶瓷能够在相同的工艺条件下同时获得高的光学质量。
对比了干压成型、水基流延成型和非水基流延成型制备复合结构激光陶瓷的光学质量、显微结构、界面均匀性和界面扩散层宽度。水基流延成型陶瓷目前尚未达到激光增益介质所要求的光学质量。在制备多层复合结构激光透明陶瓷方面，干压成型无法获得精细的复合结构，界面容易弯曲，界面扩散层是流延成型的10倍以上。非水基流延成型制备的复合结构陶瓷界面平直，单层陶瓷厚度可以控制在微米级，不同层之间的界面扩散层仅为50μm左右。非水基流延成型制备多层复合结构激光透明陶瓷具有良好的前景。