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本文以金属盐和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,利用静电纺丝技术制备了不同组分的M型锶铁氧体纳米纤维,主要研究了制备工艺、纤维组成、微观结构和磁性能之间的关系,其主要研究内容及结果如下:
1)首次利用静电纺丝法制备了SrFe12O19/PVP复合纤维前驱体,经750-1000℃焙烧后,可获得M型锶铁氧体纳米纤维。纳米纤维的形貌、直径、晶粒尺寸和晶粒形貌丰要受焙烧温度和保温时间的影响。当前驱体纤维经750℃焙烧后,纯相M型锶铁氧体形成。当前驱体纤维经900℃焙烧2h后,纤维直径约为100nm,纤维由单个颗粒连接形成“项链状”结构,饱和磁化强度和矫顽力分别为59Am2kg-1和521kAm-1。研究发现锶铁氧体纳米纤维的单畴临界尺寸约为60nm。
2)SrFe12O19/SrSiO3/PVP复合纤维前驱体经800℃焙烧后可获得直径约为120nm的SrFe12O19/SrSiO3复合纳米纤维,复合纳米纤维主要由玻璃态的硅酸锶和纳米尺度的锶铁氧体组成。首次研究发现,通过改变复合纤维中硅酸锶含量,锶铁氧体的晶粒尺寸可得到有效控制,当复合纤维中硅酸锶含量由13wt%增大到44wt%时,锶铁氧体晶粒尺寸由25nm减小为17nm;复合纳米纤维的磁性能主要受硅酸锶含量、锶铁氧体晶粒尺寸和测试温度的影响,当锶铁氧体晶粒尺寸在17到14nm之间时,锶铁氧体由硬磁特性向软磁特性转变,当锶铁氧体晶粒尺寸在7nm左右时,可获得顺磁特性。比较室温和液氮条件下测得的磁性能,复合纤维在低温条件下磁性能有较大提高,这一现象可根据Bloch理论进行解释。
3)利用静电纺丝法制备了不同Al3+离子掺杂的M型锶铁氧体(SrAlxFe12-xO19)纳米纤维。研究发现Al3+离子掺杂含量对M型锶铁氧体纳米纤维的矫顽力有较大影响,随着掺杂离子含量增加,纳米纤维矫顽力先增大后减小,在x=2.0时取得最大值,在室温和液氮条件下获得的最大矫顽力分别为617kAm-1和547kAm-1。
4)对于La-Zn掺杂的M型锶铁氧体(Sr1-xLaxZnxFe12-xO19)纳米纤维,纳米纤维微观结构和磁性能丰要受热处理制度和掺杂离子浓度的影响。随着掺杂离子浓度的增大,La-Zn掺杂的M型锶铁氧体纳米纤维矫顽力持续减小,饱和磁化强度先增大后减小,在x=0.2时取得最大值约为72.2Am2kg-1。与此同时,热处理条件也是影响La-Zn掺杂锶铁氧体纳米纤维磁性能的一个重要因素,对于Sr0.8La0.2Zn0.2Fe11.8O19铁氧体纳米纤维而言,当前驱体纤维经900℃焙烧12h,升温速率为3℃/min时可获得最佳磁性能,饱和磁化强度和矫顽力分别为75.0Am2kg-1和426.3KAm-1在实验研究和理论分析的基础上,首次提出了锶铁氧体“项链状”纳米结构的牛长机制。