金属有机框架（Metal-Organic Frameworks,MOFs）是一类由金属离子与有机配体通过配位键构筑的新型晶态多孔材料,其不仅在空间结构上具有多样性,而且在光催化、气体吸附与分离、单分子磁性、药物传递等领域展现出良好的应用前景。此外,印染工业的染料废水随意排放导致的严重水质恶化,已经成为全球性的水污染难题。作为备受瞩目的新型材料,MOFs具有良好的内部比表面积和一定程度的半导体特征,能够高效地吸附和光化学降解印染废水中的有机染料。设计构筑结构新颖、稳定的光响应性MOFs,尤其是高可见光响应性的MOFs复合材料,已成为有机污染物光降解领域的研究热点。在不同溶剂热的条件下,本文以过渡金属Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Co（Ⅱ）为中心离子,高度共轭的V字形羧酸配体H₂L[H₂L=2,6-bis（4-carboxylphenyl）-4-（trifluoromethoxy）benzenamine)]、半刚性的双齿羧酸配体H₃L[（H₃L=4,4’-（hydroxymethanediyl）dibenzoic acid）]为主要配体,苯基双咪唑（BIB）、联苯双咪唑（BIMB）等含N辅助配体合成了5种新型MOFs材料,并对其进行了单晶结构解析、红外光谱表征、热失重分析、X射线粉末衍射等测试。并进行了染料吸附、光催化降解等研究,具体结果如下:（1）以Cu（NO₃）₂·3H₂O和H₂L为反应物,在溶剂热条件下,合成了具有很多Channel型堆积孔道的3D化合物1:[CuL（DMF）]·（solvent）_x（1）。在化合物1的3D结构中,2个Cu²⁺与四个H₂L双齿桥联配位形成了轮浆状的[Cu₂（O₂C-）₄]SBU单元,进一步与H₂L连接构筑出了一个2周期的A-B-A-B堆积的3D框架结构。此外,我们研究了化合物1对亚甲基蓝（MB）、甲基橙（MO）的物理吸附和光化学降解性能。吸附实验表明化合物1能够高效、快速地吸附MB,可见光催化实验表明化合物1能够高效地降解MB、MO染料溶液,且降解效率均在95%以上。（2）为了系统性地调控化合物1的可见光响应性,我们选择紫外-可见（UV-Vis）特征吸收谱带叠加后能涵盖整个UV-vis光区（380⁷80 nm）的亚甲基蓝(MB,λ_吸收=450⁷50nm)、阳离子嫩黄7GL(C.I.Bright Yellow 24,BY24,λ_吸收=380⁴80 nm)、阳离子艳红5GN(C.I.Bright Red 24,BR14,λ_吸收=390⁵80 nm)作为光敏剂来敏化化合物1,获得三种复合材料BY24@1、BR14@1、MB@1,并进一步研究了它们对十分稳定的酞箐染料—RB21（C.I.Reactive Blue 21）的光催化降解性能。实验表明:三种复合材料均能可见光催化降解RB21,且其降解效率的比较结果为:BY24@1（89.0%）<BR14@1（91.5%）<MB@1（97.3%）。（3）以H₃L为主要配体,含氮的BIB和BIMB为辅助配体,在溶剂热条件下与Cd（Ⅱ）、Co（Ⅱ）反应,构筑出了化合物2-5:[Cd₂（HL）₂]_n（2）、[（Co）₂（HL）（μ₃-O）（H₂O）₂]_n（3）、[（Cd）₂（HL）_1.5（BIB）_0.5（H₂O）]_n（4）、[（Cd）₂（HL）₂（BIMB）_0.5（DMF）]_n（5）。其中化合物2是2D结构,化合物3-5为3D结构。化合物2中,Cd1和Cd2与羧基上的氧原子形成双核次级结构单元,并进一步与配体H₃L连接形成2D结构。在化合物3的三维结构中,2个Co1与2个μ₃-O连接形成了一个菱形状的双核SBU,并通过μ₃-O原子与Co2连接形成了一个三核簇,并沿a轴方向与H₃L连接形成了具有椅状孔道的3D框架结构。化合物4存在两种配位模式的Cd（Ⅱ）,其中Cd1与6个单齿桥联构型的羧基氧原子连接,构成了一个6配位的八面体构型,Cd2则与五个氧原子及BIB配体中的一个N原子形成6配位的扭曲八面体构型。化合物5与化合物4的结构类似,不同的是,BIMB倾斜连接两个SBU,贯穿在孔道内部。热失重分析表明化合物2-5在30³50℃范围内具有较好的稳定性,PXRD则说明我们用于测试的样品与单晶衍射时所用的样品是一致的。