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锰锌铁氧体被应用于电子元件的制作时,需与银内电极共烧,而银内电极熔点仅约962℃,因此锰锌铁氧磁粉需具备低温烧结的特性。另一方面,锰锌铁氧体应用在高速读/写磁头时,需具备高密度、低孔隙率(<0.3%)及高的初始磁导率的特性。为达上述两点要求,要求采用粒径小、活性高的纳米级锰锌铁氧体粉体。为制备高质量的粉体,在本次研究中,主要采用传统水热法,球磨水热法和微波水热法对锰锌铁氧体纳米晶的制备工艺进行探讨。
本文针对锰锌铁氧体纳米粉体的制备,以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和氢氧化钠作为原料,采用水热法以及由此衍生的球磨水热法以及微波水热法研究了工艺条件对锰锌铁氧体纳米粉体制备的影响,其中着重研究了时间和温度对于粉体制备的影响。采用XRD研究结晶性能、TG-DSC研究其热稳定性、SEM和TEM对纳米粒子的微观形貌进行了分析。
研究表明,水热法、球磨水热法和微波水热法均可制得结晶良好的锰锌铁氧体纳米晶;随时间和制备温度的提高,晶体的发育更好,晶体结构也更稳定;在球磨水热法中,钢球的加入有效地提高了反应的活化能,促进了材料晶化的进程;微波的引入,对于材料的晶化也起到了强化作用;MnxZn1-xFe2O4(0≤x≤1)的晶胞参数和晶粒的大小随Mn含量增加而逐步增大;比较了三种不同的水热合成方法,微波水热法具有较突出的优势,其反应时间大为缩短,只需30min就可以制得结晶良好的锰锌铁氧体纳米晶,在节能省时方面具有突出的优点,具有较好的应用前景。